组件分析技术主要用于分析未知对象、未知组件等。通过成分分析技术,您可以快速确定目标样品中的各种成分是什么,帮助您对样品进行定性和定量分析,并识别材料、原材料、添加剂、具体成分和含量、异物等。聚合物材料,如橡胶。
根据对象和要求:微量样品分析和微量成分分析。
根据分析目的:元素成分分析、表面成分分析、微区成分分析。
首先,分析本体相的元素组成
原子吸收法
原子吸收光谱法中使用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。
1.原子吸收光谱仪
图1德国耶拿的原子吸收光谱仪
原理:原子吸收光谱的波长范围在近紫外区。分析原理是通过光源辐射的待测元素的特征光谱被样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收,然后通过发射光谱的减弱程度得到样品中待测元素的含量。
图2原子吸收结构流程
适合分析的材料:金属材料、非金属材料等。
应用领域:化工、冶金、食品、环境等领域
注意:样品在测定前需要溶解
特点:适用于吸收气态原子的光辐射,具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广、精度高等优点。但也存在一些缺陷,如不能同时分析多种元素,不溶元素测定灵敏度低,某些复杂样品的测定结果较差等。
检测范围和检测极限:
微量和微量元素可以分析,一些元素的检出限如下表所示:
元素
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
如同
& lt500
& lt一个
Al
& lt50
& lt0.5
文学士
& lt50
& lt1.5
是
& lt五
& lt0.05
Bi
& lt100
& lt一个
激光唱片
& lt五
& lt0.03
土木工程师
& lt200000
钕
总裁
& lt10
& lt0.5
铬
& lt10
& lt0.15
铜
& lt五
& lt0.5
铅
& lt20
& lt0.5
2.电感耦合等离子体原子发射光谱仪
图3电感耦合等离子体原子发射光谱仪
原理:利用等离子体激发光源,将样品汽化、解离或分解为原子态,原子可以进一步电离为离子态,在光源中激发原子和离子发光。光谱系统将光源发出的光分解成按波长排列的光谱,然后用光电器件检测光谱,根据测量的光谱波长对样品进行定性分析,根据发射光的强度进行定量分析。
图4电感耦合等离子体发射光谱仪原理示意图
适合分析的材料:高纯度有色金属及其合金;金属材料、电力材料、贵金属、电子通讯材料及其包装材料;医疗器械及其包装材料
应用领域:冶金、地质矿产、建材、机械、化工、农业、环保、食品医药等领域
注意:样品在测定前需要溶解
特点:
1.70多种可测元素;
2.分析速度快,一分钟可测量5-8个元素,中间一步二维光谱系统分辨率更高;
3.多元素分析的同时,客户可以自由选择元素数量,安排测量顺序;
4.检出限低,达到ppb水平,Ba甚至达到0.7ppb;
5.线性动态范围宽,可达6个数量级,高低含量可同时测量;
6.分析成本低。
检测范围和检测极限:
用于微量元素分析和有害物质检测,不同元素的最低检出限不同,如图7所示。
3.电感耦合等离子体质谱仪
图5电感耦合等离子体质谱仪
原理:在测定过程中,样品通过载气引入原子化系统进行原子化,然后以气溶胶的形式进入等离子体的中心区域,在高温和惰性气氛下被去溶剂化、汽化和电离,转化为带正电的正离子,通过离子收集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱的峰强度确定样品中相应元素的含量。
适合分析的材料:金属、非金属和其他材料
应用领域:环境、半导体、医药、生物、冶金、石油、核材料等领域
特点:谱图简单;优秀的检出限,特别是重金属元素;线性范围宽;快速同位素比率测量能力;所需样品量少。
检测范围和检测极限:
各种有机和无机物质的定性和定量分析,复杂化合物的结构分析,样品中各种同位素比率的测定,固体表面结构和成分的分析。
检测限如图7所示。
图7电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法中元素的检出限
4.x射线荧光光谱仪
它们分为波长色散x射线荧光光谱仪和能量色散x射线荧光光谱仪。
图8 X光荧光光谱仪
原理:用X射线照射样品时,可以激发样品发出各种波长的荧光X射线。需要将混合的X射线按波长分开,分别测量不同波长的X射线强度,进行定性和定量分析。
图9波长色散光谱仪和能量色散光谱仪示意图
适合分析的材料:铝合金、不锈钢、铬钼合金、金属管及法兰材料、黄铜、青铜等铜合金、金属焊料、钛合金、工具钢、镍基或钴基“超级合金”用于材料品牌匹配和元素定量分析。
应用领域:地质、环境、石油化工、金属、矿产、水泥、玻璃等众多工业和科研领域
特点:样品制备简单快速,对样品的整个表面、部分表面或特定点的分析快速,稳定性高,精度高;宽动态范围;先进的非标准样品分析软件包可以简单快速地分析完全未知的样品。
x光衍射仪
图10 X光衍射仪
原理:利用晶体形成的X射线衍射分析空内部原子分布的结构。当一定波长的X射线照射到晶体材料上时,由于遇到晶体中规则排列的原子或离子,X射线发生散射,散射的X射线在某些方向的相位增强,从而表现出与晶体结构相对应的独特衍射现象。
图11x光衍射实验示意图
适合分析的材料:无机材料、有机材料、钢铁冶金、纳米材料
应用领域:冶金、石油、化工、科研、航空空航天、教学、材料生产等领域
注意事项:
对测试样品有要求
体相组成分析见x光荧光光谱仪
3.俄歇电子能谱仪
图15俄歇电子能谱仪
原理:一定能量的电子束激发样品的俄歇效应。通过检测俄歇电子的能量和强度,可以获得关于材料表面的化学成分和结构的信息。
图16俄歇电子能谱仪的结构
适合分析的材料:金属、聚合物和其他材料、薄膜、涂层等
应用:半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长。
特点:化学分析在表面附近5-20埃范围内灵敏度高,空之间分辨率很高,最低可达6nm;它能检测出元素周期表中他之后的所有元素及其分布;成分变化法测量超薄薄膜厚度
4.x光电子能谱学
图17 X光电子能谱
原理:激发源为X射线,X射线作用于样品表面产生光电子。通过分析光电子能量分布,得到光电子能谱来研究样品的表面组成和结构。
适合分析的材料:金属、聚合物和其他材料、薄膜、涂层等
应用领域:半导体技术、冶金、催化、选矿和晶体生长
特点:
除h、He外的所有元素均可测量。检测灵敏度约为0.1原子%。
⑵亚单层敏感性;探测深度1 ~ 10 nm,取决于材料和实验参数。
⑶元素定量分析。
优秀的化学信息、化学位移和卫星结构与完整的标准化合物数据库相结合。
⑸分析为非结构性破坏;x射线束损伤通常可以忽略不计。
详细的电子结构和一些几何信息。
5.离子散射光谱仪
原理:根据弹性散射理论,散射离子的能量分布和角分布由表面原子的原子量决定
通过分析散射离子,可以获得单层元素组成和表面结构分析。
适合分析的材料:合金、高分子材料等。
应用领域:物理、化学、微电子、生物、制药、空互分析等工业和研究领域。
特点:
图19红外吸收光谱仪
原理:不同气体可以选择性吸收不同波长的红外线。非对称结构的双原子或多原子气体分子吸收一定波长范围的红外线,并有自己的特征吸收波长。
合适的分析材料:无机、有机和高分子化合物
应用领域:化学工业、物理学、天文学、气象学、遥感、生物学、医学等领域
特点:测试快速、操作方便、重复性好、灵敏度高、样品消耗少、仪器结构简单等
检测范围:
红外光谱一般分为三个区域:近红外区、中红外区和远红外区。
图20红外吸收原理示意图
8.拉曼散射光谱仪
图21激光共聚焦拉曼光谱仪
原理:光打在样品上,样品分子会散射入射光。大部分散射光的频率保持不变,称为瑞利散射,而部分散射光的频率发生变化,称为拉曼散射。散射光和入射光的频差称为拉曼频移。拉曼光谱仪主要通过拉曼位移来确定物质的分子结构。
合适的分析材料:固体、液体、气体、有机物、聚合物等。
应用领域:石油、食品、农牧业、刑侦和珠宝业、环境、鉴定、地质、化学、高分子、制药和医药等相关领域
特点:
不需要或只需要少量样品制备
无消耗性化学废物
高分辨率
工作波数范围宽,最低可探测波长可达538.9纳米
可以在样品表面进行微米级的微区检测
可以进行显微成像测量
快速检测
易于操作
测试参数:
光学参数
光谱扫描范围:186 ~ 5000厘米-1
输出功率:0 ~ 50mw
瑞利波阻塞:od >: 8,最小可探测波数为186cm-1
数值孔径:0.42
工作距离:20毫米
单色仪:F/#=8
光栅:1800l/mm
线分辨率为1.6nm/mm。
三.其他的
1.火花直读光谱仪
图22火花直读光谱仪
原理:火花直读光谱仪利用电弧的高温,使样品中的各元素从固态直接汽化并被激发发出各元素的特征波长。经光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”。这些元素的特征谱线穿过出射狭缝,注入它们的光电倍增管,光信号变成电信号。电信号由仪器的控制和测量系统进行积分和模数转换,然后由计算机处理并由每个元件打印出来。
适合分析的材料:黑色金属和有色金属
应用领域:冶金、机械等工业部门
特点:
采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过电脑实时输出。对于一些机械零件可以做到无损检测,不破坏样品。分析速度快,适合做炉前分析或现场分析。测试范围:
可同时快速测定金属固体样品中的金属、非金属和气体元素,如碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒、钛、铜、铝、钨、钴、铌、镁、镧、铈、硼、铅、锡、砷、锑和铋
2.红外碳硫分析仪
图23红外碳硫分析仪
原理:样品在高温炉中用氧气燃烧,产生并逸出CO2和SO2气体。通过这种方法,将碳和硫元素从金属元素及其化合物中分离出来,然后测量CO2和SO2的含量,进而换算出样品中的碳和硫含量。
适合分析的材料:黑色金属、有色金属、稀土矿物、矿石、陶瓷和其他物质
应用领域:冶金、机械、商检、科研、化工等行业
特点:准确、快速、灵敏,碳、硫含量高、低均可
技术指标:
测量范围:0.1g~0.5g碳0.00002%~15%硫0.00002%~5%
最低读数:0.00001%
仪器精度:碳1ppm或相对标准偏差0.5%硫1ppm或相对标准偏差1.0%
分析时间:20-40秒
电子秤称重范围:0.001克~ 100克
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