新型抗菌剂壳聚糖双胍盐酸盐的制备及其抑菌性能研究yd11512李秀丽1,董朝红1,朱平1、2,翟海群1 1、青岛大学“纤维新材料及现代纺织”国家重点实验室培育基地,山东青岛26607l;2、武汉科技学院“新型纺织材料绿色加工及其功能化”教育郑重点实验室,湖北武汉430073收稿日期:2009-02-02作者简介:李秀丽女,山东寿光人,在读硕士研究生,研究方向为新型纺织化学品制备及应用原载:染整技术2009/8;1-4【摘要】以壳聚糖和双氰胺为原料,合成了一种新型抗菌剂——壳聚糖双胍盐酸盐,合成路线简单,成本低:用FTIR表征了其结构,同时进行了抑菌实验,结果表明壳聚糖双胍盐酸盐具有比壳聚糖更强的抑菌性:【关键词】壳聚糖;壳聚糖双胍盐酸盐;抗菌性【中图分类号】TSl95.26文献标识码:A文章编号:1005-935008-0001-04壳聚糖是甲壳素脱乙酰后的产物,是一种天然碱性多糖,具有优良的生物亲和性和生物可降解性,容易制成各种衍生物。因其来源极其丰富,无毒,能溶解在醋酸和其它有机酸中,已被广泛应用于工业和医药领域[1]。尤其是抗菌性,近年来,壳聚糖作为一种天然抗菌剂受到了人们的广泛关注,但是,与传统的抗菌剂相比壳聚糖的抗菌活性低,且壳聚糖不溶于水,只能溶于某些稀酸溶液,因而限制其在很多方面的应用[2]。胍盐是胍基化合物中的一个重要组成部分,能衍生出种类繁多的胍基衍生物,这些衍生物因其强碱性、高稳定性、较好的生物活性等优良特性,从而具有很好的抗菌性能。被广泛地应用在化学医疗、农产品防护、食品和日用品,纺织品等方面。本文根据壳聚糖的反应活性,用胍基取代了壳聚糖的氨基,得到了壳聚糖双胍盐酸盐,对其结构进行了表征并探讨了其抗菌性能。 l 实验部分1.1 材料、试剂及仪器纯棉漂白布;壳聚糖:双氰胺;乙醇;盐酸;牛肉膏、蛋白胨、琼脂均为生化试剂。 SHB-Ⅲ型循环式多用真空泵,DZF型真空干燥箱,油浴锅,PHS-25C型酸度计,立式气动小轧车EL-400,电热干燥箱lOlA-2,定型烘干机LD-30,净化工作台,全自动新型生化培养箱ZSD-1160,小型压力蒸汽灭菌器KYQS-280×260。1.2 壳聚糖双胍盐酸盐的合成首先将适量壳聚糖溶解于0.2~0.5 mol/L的盐酸溶液中,搅拌至完全溶解。用无水乙醇沉淀,析出的固体用乙醇洗涤,抽干,真空干燥,得到壳聚糖盐酸盐粉末。在壳聚糖盐酸盐粉末中加水至其溶解成溶液,将1~5倍于氨基摩尔质量的胍化试剂——双氰胺加入到溶液中,然后搅拌至完全反应,冷却后减压抽滤,滤液用无水乙醇沉淀,抽滤后再用无水乙醇洗涤滤饼,真空干燥。即得到壳聚糖双胍盐酸盐粉末。1.3 理化性能测定l.3.1 pH值用PHS-2C型精密酸度汁测定壳聚糖双胍盐酸盐水溶液的pH值。1.3.2 离子性在有塞试管中加入5 mL亚甲基蓝试剂和5 mL氯仿,然后滴加被测样品,每滴一滴,上下剧烈摇晃,直至上下层呈同样颜色,继续滴加2 mL被测样品,摇晃,然后静置,待其分层。若氯仿层颜色深,水层无色,则被测样品为阴离子型。若氯仿层无色,水层颜色深,则被测样品为阳离子型。1.4 红外光谱测定将所制备产品与KBr混合压片,用红外光谱仪测定其红外光谱图。1.5 抗菌性能1.5.1 不同质量分数抗菌剂的抗菌效率分别配制8个不同质量分数壳聚糖双胍盐酸盐稀释液和壳聚糖的醋酸稀溶液。取1.8 mL稀释液于相应的平皿内,再加入相应的测试菌悬液0.2 mL。然后加18 mL已冷至46℃左右的营养琼脂培养基于平皿内,轻轻摇匀,待凝固后翻转平皿,同时以水所得培养基作为空白对照,37℃连续培养h。观察供试菌的生长情况并计数.计算平均菌落数,并按下式计算抗菌效率。A0 抗菌效率=×100% A1式中:A0 代表试验组菌数;A1 代表试验组菌数。1.5.2 培养基pH值对测试菌的影响用lmol/L HCI或NaOH溶


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