1、材料

  蜂胶,由西安养蜂厂提供;灯芯草,取自废弃中草药。无水乙醇、氢氧化钠、二硫化碳、硫酸镁、盐酸、磷酸、浓硝酸、高锰酸钾溶液、镉标准使用液、超纯水、镁标准储备液,由国家标准物质研究中心提供;试验用水为超纯水。水浴恒温摇床,购自长沙湘仪离心机有限公司;集热式恒温加热磁力搅拌器,购自郑州科丰仪器设备有限公司;循环水式多用真空泵,购自郑州杜甫仪器厂;数控超声波清洗器,购自上海智科仪有限公司;艾科浦超纯水系统,购自成都超纯科技有限公司;低速离心机,购自上海华燕医疗器械有限公司;远红外快速干燥箱,购自上海跃进医疗器械厂;电子天平,购自上海梅特勒—托利多仪器有限公司;恒温磁力搅拌器,购自上海梅颖浦仪器仪表有限公司;电子恒温水浴锅,购自上海金桥科析仪器厂;万用电炉,购自北京科伟永兴仪器有限公司;原子吸收光谱仪,购自美国PerkinElmer公司。

  2、方法

  2.1含镉蜂胶溶液的配制

  称取蜂胶样品0.1g,剪成小颗粒,加入10mL无水乙醇,用玻璃棒搅拌。于30℃超声波中振荡60min后用滤纸过滤,取上层清液,备用。

  2.2灯芯草纤维素黄原酸盐的制备

  称取废弃中草药的烘干样3.0g,剪成碎末,加入15%氢氧化钠溶液50mL,用玻璃棒充分搅拌,然后于30℃恒温磁力搅拌器中搅拌碱化120min;将所得的浑浊液转入低速离心机中离心15min,倒出并回收上层黑液,下层固形物即为碱纤维素黄原酸盐;向碱纤维素黄原酸盐中加入10%氢氧化钠溶液50mL,用玻璃棒充分搅拌,转至恒温电磁搅拌器中继续搅拌10min;然后慢慢加入二硫化碳0.8mL,搅拌酯化60min;再加入5%的硫酸镁溶液10mL,继续搅拌10min;将混合物离心15min,倒出并回收上层黑液,下层即为所得的固形物;用5%的硫酸镁和乙醇的混合液对固形物进行抽滤,直到抽出液的pH值为中性时取出,趁软将抽滤物揉搓成直径约为3mm的小颗粒;于℃在远红外快速干燥箱中烘干8h取出,即为灯芯草纤维素黄原酸盐,储存,备用。

  2.3纤维素黄原酸盐对蜂胶中镉的静态吸附

  向上述配制的10mL含镉蜂胶溶液中加入0.1g自制灯芯草纤维素黄原酸盐,于30℃在水浴恒温摇床中振荡吸附120min。用原子吸收光谱仪测定剩余镉浓度,从而研究不同蜂胶溶液中镉离子初始浓度、吸附温度、吸附时间、溶液pH值对镉吸附效果的影响,从而确定最佳的静态吸附条件。

  2.4湿法消解于蜂胶溶液中加入不同浓度的镉溶液,振荡均匀后置入四氟乙烯坩埚中,在电炉上加热,待蜂胶中乙醇慢慢挥发尽;坩埚温度降至室温,向坩埚中加入9mL浓硝酸、1mL高锰酸钾溶液,用玻璃棒轻微搅拌,放回电炉继续消解;待硝酸挥发殆尽,取出坩埚降至室温;加入10mL超纯水,充分搅拌,所得溶液即为不同浓度消解后的镉溶液。

  2.5指标的测定蜂胶中镉含量的测定采用原子吸收光谱法。

  3、结果与分析

  3.1溶液中镉离子初始浓度对蜂胶中镉去除率的影响

  随着溶液中镉离子初始浓度的增加,灯芯草纤维素黄原酸盐对镉的去除率呈逐渐下降的趋势,这是因为低浓度时,灯芯草纤维素黄原酸盐表面的吸附位点充足,其与溶液中镉离子数量的比值较大,吸附作用比较完全;对于吸附量而言,随着镉离子初始浓度的增加,吸附量逐渐增加,当镉离子初始浓度为200μg/L时,吸附量达到饱和。故对于0.1g灯芯草黄原酸盐,处理含镉蜂胶液时最佳的初始镉浓度约为200μg/L,此时平衡吸附量为10.7μg/g。

  3.2温度对蜂胶中镉去除率的影响

  由图2可知,随着温度的升高,灯芯草纤维素黄原酸盐对镉的去除率呈先上升后下降趋势,在30℃左右时,去除率最高,达52%,再升高温度将不利于镉的吸附,这可能是因为温度的升高增强了镉离子在溶液中的溶解能力,因此吸附反应中最佳吸附温度选择30℃比较适宜。

  3.3pH值对蜂胶中镉去除率的影响

  由图3可知,随着pH值的升高,灯芯草纤维素黄原酸盐对镉的去除率呈下降趋势,这说明对去除率的影响与镉的溶解度有关,pH值升高,溶解度下降,反而不易被吸附,而且蜂胶中的黄酮类化合物受溶液酸度影响较大,降低能有效避免活性成分发生分解或沉淀[13]。因此,综合考虑后确定最佳pH值选择4~5比较适宜。

  3.4吸附时间对蜂胶中镉去除率的影响

  在吸附时间为1分钟时,50%的镉被吸附去除,这是因为在吸附开始时,灯芯草纤维素黄原酸盐表面的吸附位点较多,容易吸附溶液中的镉离子,随着吸附的进行,在吸附时间为2分钟时吸附达52.5%,之后随着吸附时间的延长,去除率不再上升,吸附基本达饱和。

  4、结论

  试验采用废弃的灯芯草制备灯芯草纤维素黄原酸盐,并研究灯芯草纤维素黄原酸盐用于吸附去除蜂胶中重金属镉的效果,同时探讨了静态吸附反应中镉离子初始浓度、吸附时间、溶液pH值和吸附温度这4个因素对镉去除率的影响,并得出如下结论:

  1)当向10mL含镉浓度为200μg/L的蜂胶溶液中加入0.1g的灯芯草纤维素黄原酸盐,并调节蜂胶溶液的pH值为4.0~4.5,恒温振荡吸附5min,该吸附剂对蜂胶中镉的去除率为52.5%。在静态吸附试验中,灯芯草纤维素黄原酸盐对镉的饱和吸附量为10.7μg/g。

  2)废弃中草药灯芯草经化学改性后,对蜂胶中镉的吸附具有良好的选择性和适用性,这不仅为降低蜂胶中重金属镉含量提供了一种新的技术方法,也为废弃中草药的资源化利用提供了新的思路。

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