吸收二氧化硫 环境空气二氧化硫的测定-甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

环境中二氧化硫的测定空气体-甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

一.适用范围

采用10 ml吸收液，采样体积为30 L时，空气体中二氧化硫的检出限、下限和上限分别为0.007 mg/m3、0.028 mg/m3和0.667 mg/m3。

空气体中二氧化硫的检出限、测定下限和测定上限分别为0.004 mg/m3、0.014 mg/m3和0.347 mg/m3。

二、干扰与消除

本标准主要干扰物为氮氧化物、臭氧和一些重金属元素。采样后，臭氧静置一段时间后可以自行分解。加入氨基磺酸钠溶液可以消除氮氧化物的干扰；在吸收液中加入磷酸和环己烷二胺四乙酸二钠，可以消除或减少某些金属离子的干扰。10 ml样品溶液含有镁、铁、镍、镉、铜等50 μg金属离子和5 μg二价锰离子，不会干扰本方法的测定。当10毫升样品溶液中含有10 μg锰离子时，样品的吸光度可降低27%。

三.试剂和材料

甲醛缓冲吸收原液:吸收36% ~ 38%甲醛溶液5.5 ml，20.00ml；CDTA-2Na溶液；称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100毫升，放入冰箱保存1年。

甲醛缓冲吸收液:将甲醛缓冲吸收储备液用水稀释100倍。使用时可用。

四.仪器和设备

空气体采样器:一种用于短时采样的普通空气体采样器，流量范围为0.1 ~ 1 l/min，带有保温装置。用于24 h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、定时和自动控制开关功能，流量范围为0.1 ~ 0.5 L/min。

动词 （verb的缩写）样本收集和保存

1.短时采样:采用装有10 ml吸收液的多孔玻璃板吸收管，以0.5 L/min的流速采集气体，时间45 ~ 60 min。吸收液的温度保持在23 ~ 29℃之间。

2.连续取样24小时:用装有50毫升吸收液的多孔玻璃板吸收瓶，以0.2升/分钟的流速连续取样24小时。吸收液的温度保持在23 ~ 29℃之间。

3.现场空白色:将装有吸收液的采样管带到采样现场，除不产生气体外，其他环境条件与样品相同。

注1:样品采集、运输和储存过程中应避免阳光照射。

注2:放置在房间(亭)内的24小时连续采样器，进气口应与符合要求的空气体质量集中采样管道系统连接，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。

不及物动词质量保证和质量控制

当吸收液温度在23 ~ 29℃之间时，吸收效率为100%。在10 ~ 15℃时，吸收效率降低5%。当温度高于33℃或低于9℃时，吸收效率降低10%。

每批样品至少测量两个现场空白色。也就是说，将装有吸收液的采样管带到采样地点，除不产生气体外，其他环境条件与样品相同。

当空气体中二氧化硫浓度高于测定上限时，可适当减少取样量或样品量。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可以用试剂空白色溶液稀释，几分钟后可以再次测量吸光度，但稀释系数不应大于6。

显色温度低，显色慢，稳定时间长。显色温度高，显色速度快，稳定时间短。操作人员必须了解色温、显色时间和稳定时间之间的关系，并严格控制反应条件。

测量样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2℃。

在给定的条件下，校准曲线的斜率应为0.042±0.004，试剂空白色吸光度A0在测量样品时和A0在绘制标准曲线时的波动范围不应超过15%。

六价铬会使紫色络合物褪色，造成负面干扰，应避免用硫酸-铬酸洗液清洗玻璃器皿。如果已经用硫酸-铬酸洗液冲洗过，需要用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用水充分冲洗。

七.参考曲线

以下曲线仅供参考: