ebsd 测试干货｜不了解t-EBSD技术？看了这篇你就清楚了！

六

月亮

一个

太阳

周

四

试验田合作联系方式

电话:010-5742 9831，QQ: 3234370334，

邮箱:kefu@ceshigu.com

T-EBSD技术是2012年以来发展起来的一项新的测试技术。摘要:介绍了t-EBSD测试分析技术的原理，总结了t-EBSD技术在材料科学中的应用及其与其他分析测试技术的结合，展望了t-EBSD技术研究和应用的发展趋势。目前，t-EBSD技术主要用于超细晶粒、大变形金属、氧化膜等的研究。未来，t-EBSD技术将与多种分析技术相结合，从而扩大高分辨率微晶结构分析的应用范围。

材料的晶体结构和取向信息对新材料的研究和开发具有重要意义。目前主要有三种研究方法:一是利用X射线衍射或中子衍射进行宏观统计分析；其次，利用透射电子显微镜中的电子衍射分析微观区域的晶体结构。第三，利用扫描电子显微镜中的电子背散射衍射(EBSD)技术分析微观区域的晶体结构和取向信息。

EBSD技术就是在SEM中安装一套EBSD采集硬件和分析系统，这样就可以在SEM中分析样品的微区晶体结构和取向信息，微区晶体结构和取向信息可以对应微观结构形貌。与透射电镜中分析材料微观结构和取向信息的研究方法相比，EBSD技术分析面积大、晶粒数量多，已成为快速、高效定量统计研究材料微观结构和织构的有效分析方法。其应用领域广泛，包括材料科学、地质学、微电子学等诸多学科。

随着材料研究的深入，能够在纳米尺度上分析材料的表征技术在材料研究领域变得越来越重要。虽然EBSD技术目前已经取得了一些进展，但是由于信号激发区域的限制，传统的EBSD技术空分辨率较低(> 100 nm)，无法解决真正的纳米尺度分析问题。如何提高EBSD技术的分辨率是研究人员一直在努力解决的问题。

各种物理信号，如二次电子、反向散射电子、透射电子等。，将在电子显微镜中的电子束与样品相互作用后产生。如果样品足够薄，电子可以穿透样品，产生透射电子。同时，由于样品较薄，入射电子的横向膨胀面积较小，因此可以获得空之间的高分辨率。因此，近年来，国内外研究人员试图将传输信号应用到传统的EBSD技术中，以获得高分辨率的分析结果。这种分析技术被称为扫描电镜透射菊池衍射(扫描电镜-TKD)或透射EBSD( t-EBSD)。

T-EBSD技术是2012年以来发展起来的一项新的测试技术。本文将介绍t-EBSD测试分析技术的原理，阐述其在材料科学中的研究和应用，并展望t-EBSD技术的应用和发展趋势，为广大材料科学研究者提供一种新的纳米结构分析方法。

EBSD分析技术原理

EBSD技术是在扫描电镜中使用传统的EBSD软硬件系统，用透射电镜样品代替传统的EBSD样品。扫描电镜电子束轰击样品后，通过采集穿透样品的电子衍射信号形成衍射图样，然后通过软件分析得到样品的晶体结构和取向信息。t-EBSD分析技术的原理如图1b所示。

图1传统EBSD和t-EBSD示意图

由于t-EBSD是通过采集穿透样品的信号形成的衍射图样，其分辨率可以达到几个纳米，从而满足纳米尺度颗粒的分析和研究。与透射电子显微镜相比，由于采用了扫描电子显微镜中EBSD系统的硬件和软件分析系统，EBSD技术不仅能满足纳米尺度的微晶结构和织构分析，而且比透射电子显微镜大大增加了分析面积。此外，t-EBSD还具有操作简单、数据采集速度快、可靠性高等特点。因此，t-EBSD分析技术的发展可以为材料的纳米尺度研究提供一种方便有效的分析方法，该技术可以应用于以下几个方面的微区晶体结构和取向信息的分析:

1)分析小于50纳米的颗粒，例如纳米颗粒和纳米线；

2)晶界特征研究；3)大变形样品。

EBSD技术的研究进展

图2扫描电镜中6060铝合金的STEM图和t-EBSD获得的取向成像图[2]

2012年，凯勒教授和盖斯提出了t-EBSD技术。同年，悉尼大学的特里姆比发表了一项研究成果(图2和图3)，利用装配在传统扫描电镜上的EBSD系统分析6060铝合金和纳米晶镍基合金透射样品薄区。本研究获得的绝对空分辨率为5 ~ 10 nm，有效分辨率可小至2 nm，与TEM技术获得的取向图像相当。

图3通过t-EBSD技术获得的纳米晶镍基合金的取向成像图(校准步长为2 nm)

2013年，日本铃木以大变形Al和8Cr回火马氏体钢为研究对象，利用t-EBSD技术获得了纳米尺度晶粒的显微组织和取向信息。本文研究了样品倾角、工作距离、样品厚度和加速电压对t-EBSD衍射图样和定向成像图样质量的影响。同时，将通过t-EBSD技术观察到的8Cr回火马氏体钢样品的结果与通过tem观察到的结果进行比较，如图4所示。结果表明，两种方法得到的信息是一致的。

图4 8cr回火马氏体钢相同区域的TEM亮场图像和t-EBSD质量成像图像

刘紫薇等人用t-EBSD技术对氧化锆涂层进行了表征。涂层的最大晶粒尺寸超过500纳米，可识别的最小晶粒尺寸为29纳米，如图5所示。通过对测试结果的分析，该区域的平均角偏差仅为0°。38，这与数据库中的晶体学参数一致。

图5氧化锆涂层的EBSD表征结果

澳大利亚Wong等人应用t-EBSD技术实时观察多晶MgB2超导材料的微纳结构和取向信息，指出t-EBSD技术可以检测和分析50 nm以下MgB2晶粒的结构信息，使MgB2超导性能的变化与MgB2粒径的变化相关。2014年，Trimby等人【6】发表了利用t-EBSD技术结合能量色散谱(EDS)表征大变形超细晶粒和纳米晶材料的研究成果。研究小组使用EBSD的前向反向散射探测器获得高质量的测向和ODF地图。本文表明，结合EBSD技术和能谱分析技术，可以在10～50纳米尺度上分析元素偏析和晶界的关系。

图6不同倾角针尖样品衍射花样变化图

2014年，澳大利亚研究员巴宾斯基和其他人使用聚焦离子束(FIB)和EBSD技术在材料的特定部分制备原子探针样本。结果表明，光纤结合EBSD技术可以大大提高材料晶界处原子探针样品的制备速度。同时，利用t-EBSD技术获得的微观结构和取向信息图可以为原子探针的晶界分析提供数据支持。巴宾斯基等人还研究了不同参数对针状原子探针样品的t-EBSD分析结果的影响。图6是在针尖的不同位置以不同的样品倾斜角获得的衍射图案变化图。

胡等结合扫描电子显微镜、和电子能量损失谱研究了锆-1氧化物界面的氧化物颗粒。0%铌合金，并指出t-EBSD可以在相对较大的面积上分析金属氧化物界面，表征界面上氧化物颗粒的位置和尺寸分布。

总结

到目前为止，世界各国的研究人员主要将t-EBSD分析技术应用于大变形金属的晶体结构取向分析、氧化膜和金属氧化层的二维晶体结构分析、金属间超细晶粒织构分析以及纳米颗粒晶体结构和基体中纳米相生长机理的研究。

T-EBSD技术解决了传统EBSD技术分辨率不能满足纳米分析要求的瓶颈问题，能够在扫描电镜下同时获得高分辨率的晶体结构取向信息和微观形貌。将t-EBSD与其他微观表征分析技术相结合，也可以扩大微观分析技术的应用范围，获得更多晶体结构和取向与其他微观性质之间的相关信息。

t-EBSD分析技术作为近四年发展起来的一种新的显微表征分析技术，不需要新的硬件和软件系统，只需用电子束能穿透的样品代替传统EBSD的块状样品即可进行分析和标定。t-EBSD分析技术的分辨率得到了很大的提高，可以用来分析大面积纳米尺度的晶体结构和取向信息。它是一种有效、简单、快速的分析测试技术，为材料纳米晶结构的分析提供了一种新的研究方法。

在未来的发展中，t-EBSD技术还可以与其他分析技术相结合，如在SEM中加入原位拉伸加热附件，可以实时观察纳米尺度晶体在拉伸加热过程中的变化规律。还可以增加高分辨率图形采集设备来测量晶格应力。这些研究方法与各种技术相结合，将给材料的研究和应用带来新的方法。

但目前该技术仍存在一些问题:如t-EBSD试验时电子束在高倍放大下的稳定性；测试样品本身的机械和热稳定性；如何轻松制备EBSD样品？如何解决这些问题是未来EBSD技术发展的重要研究内容。

测量

尝试

种类

说

Test Valley是Material Man旗下的专用材料分析测试平台，提供包括力学、物理、化学、结构分析及相关数据分析在内的分析测试，提供纸张抛光、插画、材料计算、专利撰写等服务。同时，我们欢迎有技能的材料人来试验谷定居，为广大会员提供服务。

测试联系信息

测试谷电话:010-57429831

考谷官方账号QQ: 3234370334

测试谷服务客服:3419043216

测试谷客户服务邮件:kefu@ceshigu.com