纳氏试剂 环境空气和废气 氨的测定—纳氏试剂分光光度法

环境空气体和废气中氨的测定

纳氏试剂分光光度法

1适用范围

本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml吸收液。氨的检出限为0.25 mg/m3，下限为1.0 mg/m3，当吸收液体积为50 ml，产出气为10 L时，上限为20 mg/m3，当吸收液体积为10 ml，产出气为45 l时，氨的检出限为0.01 mg/m3，下限为0.04 mg/m3，上限为0.88 mg/m3。

2方法原理

空气体中的氨被稀硫酸溶液吸收，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物。络合物的吸光度与氨含量成正比。测量420 nm波长处的吸光度，并根据吸光度计算空气体中的氨含量。

3干扰和消除

当样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，可通过以下方法消除测定中的干扰:

3.1加入0.50 ml酒石酸钾钠溶液(4.6)进行络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2硫化物如果样品因颜色不同而产生干扰(如有硫化物时为绿色)，可在样品溶液中加入稀盐酸以消除干扰。

3.3有机物部分有机物(如甲醛)产生沉淀，干扰测定。比色法前，吸收液可用0.1 mol/L盐酸溶液(4.7)酸化至pH不大于2，然后煮沸。

4仪器和设备

1.气体取样装置:流量范围为0.1 ~ 1.0 L/min。

2玻璃板吸收管或大气减震管:125 ml、50 ml或10 ml。

3塞比色管:10毫升。

4分光光度计:配有10 mm光路比色皿。

5玻璃容器:经认证的容量瓶和移液管。

6聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径6 ~ 7毫米。

7干燥管(或缓冲管):填充变色硅胶或玻璃棉。

5样品收集

取样系统由取样管、干燥管和气体取样泵组成。取样应在整个取样过程中进行空白色吸收管。环境空气体取样:用10毫升吸收管以0.5 ~ 1升/分钟的流速收集，收集气体至少45分钟。工业废气采样:使用50 ml吸收管，流速0.5 ~ 1 l/min，产气时间视具体情况而定。如果工业废气(如烟气)的温度明显高于环境温度，应加热取样管道，以防止烟气在取样管道中冷凝。

6样品保存

应尽快分析样品，以防止氨吸收到空气体中。如果不能立即分析，可在2 ~ 5℃下保存7天。

7氨标准曲线

以下曲线仅供参考。

8 空白色测试

1吸收液空白色:用与样品同批次配制的吸收液代替样品，测量吸光度。

2.整个采样过程空白色:即在采样管中加入与样品同批次制备的相应体积的吸收液，带到采样点，测量未采样吸收液的吸光度。

9质量保证和质量控制

1无氨水检查

根据7.2用水代替样品测量吸光度，白色吸光度值空不应超过0.030(10 mm比色皿)，否则检查水和试剂的纯度。

2整个取样过程空白色

它用于检查样品在收集、运输和储存过程中是否受到污染。如果整个采样过程中空白色明显高于同批次配制的吸收液中空白色，则同批次采集的样品无效。

3.正确使用取样泵

启动取样泵前，确保取样系统连接正确。取样泵的进气端通过干燥管(或缓冲管)与取样管的出气口相连。如果连接反了，吸酸液会吸回来，污染和损坏仪器。如有反吸，应及时将流量计取出，用酒精清洗，干燥后重新安装，经流量校准合格后方可再次使用。