t397 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法——万融实验

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的重量法。

本标准适用于各种燃煤、燃油和燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机和其他固定式污染源废气中颗粒物的测定。

本标准适用于低浓度颗粒物的测定。当测定结果大于50毫克/立方米时，表示为“>:50毫克/立方米”。当采样体积为1m3时，该标准方法的检出限为1.0mg/m3。

2 .规范性参考文件

本标准的内容参考以下文件或其条款。对于未注明日期的参考文件，有效版本是合适的

本标准中使用。

图2圆形烟道示意图图2圆形烟道示意图

1-烟道顶部；2-采样平面；3-取样孔(法兰)；4-采样线；5-气流方向

3.6测量系列测量系列

在基本相同的工作条件和污染处理设施稳定运行的条件下，在同一采样平面上进行的一系列测量。

3.7整个程序空白色整体空白

除了取样喷嘴在取样过程中不会将废气收集到气流中，其他操作与实际样品操作完全相同。

3.8同步双对采样

在测量来自固定污染源的颗粒物的过程中，使用相同的测量系列(当用相同的采样孔采样时)或在相同的

时间使用从两个对称测量系列获得的两个样本(当使用不同的采样孔时)。

4方法原理

该方法采用烟道内过滤的方法，使用含有过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管与过滤管分离

采样孔插入烟道内，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒废气

和同时抽取的废气体积，计算废气中颗粒物的浓度。

5试剂和材料

5.1丙酮

剩余干量≤10毫克/升，ρ(CHCOCH)= 0.788克/毫升。

5.2过滤膜

过滤膜的直径为(47±0.25)毫米，应满足以下要求:

a)在最大预期流速下，对于直径为0.3μm的标准颗粒，滤膜的捕获效率应大于99.5%。

对于直径为0.6μm的标准颗粒，滤膜的捕集效率应大于99.9%。

b)选择应时或聚四氟乙烯制成的过滤膜，不要吸收或接触废气中的气体化合物

如果发生化学反应，热稳定性应保持在最高取样温度，并应避免质量损失。

6仪器和设备

6.1废气水分测量装置

6.1.1冷凝和重量测量装置

冷凝法和重量法应分别满足GB/T16157关于冷凝法和重量法测定废气中水分含量的要求

设置设备的要求。

6.1.2仪器法测量装置

仪器测量装置通常由采样单元、湿度分析单元和数据处理记录单元组成，应配备

配有湿度校准功能。

6.2废气温度、压力和流量测量装置

废气温度测量装置应符合GB/T16157废气温度测量装置的要求，并应测量废气压力和流量

固定装置应符合GB/T16157废气压力和流量测量装置的要求。

6.3废气颗粒物取样装置

6.3.1取样装置的组成

颗粒物采样装置由组合采样管、冷却干燥系统、气泵单元、气体计量系统组成

连接管道的组成。只是低浓度采样头和采样头固定装置取代了组合采样管中的滤筒和滤筒采样管

其他取样装置应符合HJ/T48中取样装置的要求。本标准列出了颗粒物质的常见集合

采样管和采样头的结构。

6.3.2采样管

取样管应由耐腐蚀和耐热材料制成。取样管应具有足够的强度和长度，并应标有刻度，以便于在合适的点取样。组合采样管的示例见图3。取样头安装在取样头固定装置的上部，由取样头压盖拧紧固定。当烟气温度超过260℃时，应采用金属密封垫。为了保证高湿度、低烟温条件下的正常采样，应选择具有加热采样头固定装置功能的采样管。为避免静电对取样器的影响，取样器应配备接地线。采样管组件孔径的任何变化应平稳过渡，以避免突然变化。

图3组合式采样管示例图图3组合采样管示例图

1-取样头；2-取样头压盖；3-密封垫；4-吸管；5-温度测量元件；6-保护外壳；7-S型皮托管

6.3.3取样头

采样头由前弯管(包括采样嘴)、滤膜、不锈钢支撑网和密封铝环组成。前肘应该用钛还是不用

取样嘴采用不锈钢等高强度材料制成，其弯头半径大于或等于内径的1.5倍。前弯管、过滤膜和不锈钢支架

这些网是通过密封铝环组装在一起的。取样头上应有唯一的编号，以保证取样的记录。取样头前肘

表面应光滑，连接点应尽可能少，内表面应易于清洁。运输和储存期间，每个取样头应为单个

分开存放，避免污染。

采样头组装好后，整体要密封好。采样头结构图见图4。

图4采样头结构图图4取样头结构图

1-前肘；2-滤膜(φ47)；3-不锈钢支撑网(φ47)；4-密封铝环

6.3.4取样喷嘴

取样喷嘴的入口角度不应超过45°。取样喷嘴入口边缘的厚度应不大于0.2毫米，入口直径d应达到

至少包括4.0毫米、5.0毫米、6.0毫米、8.0毫米、10.0毫米和12.0毫米，偏差不应超过0.1毫米..

取样喷嘴要求见图5。

取样喷嘴应符合下列要求:

a)取样喷嘴应由耐腐蚀、耐高温、不变形的材料制成；

b)取样喷嘴的设计应避免取样喷嘴附近气流的紊流；

c)取样喷嘴的内径应恒定，取样喷嘴的最小长度应为取样喷嘴的内径，或至少10毫米(以较大者为准)；

d)取样设备部件外径的任何变化应在距离取样喷嘴顶部50毫米内平滑过渡成锥形；

e)取样喷嘴上游不应有零件；

f)采样喷嘴的下游或一侧允许有其他零部件，但应防止零部件干扰采样口的气流；

g)取样嘴的塞套应由聚四氟乙烯等无静电吸附、耐腐蚀、易清洗的材料制成。

图5采样嘴要求图5取样喷嘴要求

注:取样喷嘴要求:t≤0.2毫米，φ ≤ 45

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6.4分析和称重设备

6.4.1烘箱和马弗炉。精度:5℃。

6.4.2恒温恒湿设备。应满足HJ656恒温恒湿设备的要求，温度应控制在(15 ~ 30)℃

一点，控温精度为1℃，相对湿度应控制在(50±5)% RH范围内。

6.4.3电子天平。分辨率为0.01mg，刻度范围应与称重零件的质量一致，性能指标应与

JJG1036的要求。

6.4.4温度计。测量范围为(-30 ~ 50)℃，精度为0.5℃。

6.4.5湿度计。测量范围(10% ~ 100%)相对湿度，精度:5%相对湿度。

7个样本

7.1取样位置和取样点

取样位置和取样点应符合GB/T16157中取样位置和取样点的要求。

取样孔内径不应小于80毫米，应选择内径为90-120毫米的取样孔。

7.2取样准备

7.2.1采样前，根据采样平面的基本情况和监测要求，确定现场测量系列、采样时间和

取样喷嘴的直径。

7.2.2根据需要采集的样品数量准备采样头。根据8.2.2称重的取样头的取样喷嘴应使用聚四氟乙烯

乙烯基制成的插套插好后，放入防静电密封袋或盒中，放入样品盒中。

7.2.3根据HJ/T48中的流量精度要求，校准颗粒物取样装置的瞬时流量精度和累积流量精度。组合采样管的皮托管系数应每半年校准一次。当皮托管形状发生明显变化时，应及时检查校准或更换。

7.2.4确认现场工作条件、采样地点、采样孔、采样平台、工作电源、照明和安全设施符合监控要求

要求。

7.2.5准备监测所需的取样仪器、安全设备和记录表格。

7.3样品收集

7.3.1根据现场实测的烟道尺寸，按7.1的要求选择取样平面，确定取样点数。

7.3.2记录现场基本情况，清理采样孔处的灰尘。

7.3.3将取样头装入组合取样管，固定好，并记录取样头编号。

7.3.4检查系统是否泄漏，泄漏检测应符合GB/T16157《系统现场泄漏检测》的要求。

7.3.5开始取样。采样步骤参考GB/T16157中采样步骤的要求，或遵循相应的仪器操作方法

采用微机并行自动采样，采样过程中采样嘴的吸入速度和测点的气流速度应基本相等。

相对误差小于10%。当烟气中的水分影响正常取样时，取样管上取样头的固定装置应打开

的加热功能。加热应保证取样顺利，温度不得超过110℃。

7.3.6取样完成后，取下取样头，用聚四氟乙烯塞套塞住取样嘴，并将取样头置于防静电状态

放入盒子或密封袋中，然后放入样品盒中。

7.3.7整个采集程序空空白。在取样过程中，取样喷嘴应背离废气流动的方向。当采样管放置在烟道中时，

移动模式与实际采样相同。整个程序空应在每个测量系列中执行一次，且至少

一天一次。为防止空气体或废气在整个取样过程中进入取样系统，取样管必须与取样管断开

连接取样器主机，密封取样管的末端接口。

7.3.8采集同步双份样品时，每份样品应采集同步双份样品，同步双份样品的采集应符合附录A的要求..

7.4样品的保存

样品应妥善保存，以免污染。

8个分析步骤

8.1废气水分、温度、压力和流量的测定步骤

冷凝法和重量法测定废气中水分的步骤应符合GB/T16157《冷凝法和重量法测定废气中水分的步骤》

水分的规定，仪器法测定废气中水分的步骤可参考HJ76中的附录d。废气温度的测量应

符合GB/T16157废气温度测量的规定。废气中压力和流量的测量应符合GB/T16157废气标准

关于介质压力和流量测定的规定。

8.2废气颗粒物的测定步骤

8.2.1取样的预处理

取样前，用超声波在去离子水介质中清洗前弯管、密封铝环和不锈钢支撑网，清洗5min后用去离子水冲洗，以去除可能吸附在各部件上的颗粒。

将上述部件放入105-110℃的烤箱中烘烤至少1小时。

应时过滤膜应在180℃或比烟温高20℃的条件下烘烤1小时(以较高者为准)。

冷却后，用密封铝圈将滤膜和不锈钢支撑网与前弯管密封在一起，放入恒温恒湿设备中平衡至少24h。

8.2.2取样前称重

选择已按8.2.1平衡的取样头，在恒温恒湿设备中用天平称重。每个样品应称重两次，每次称重间隔应大于1h。称重结果之间的最大偏差应在0.20毫克以内。记录称重结果，并将两次称重的平均值作为称重结果。当同一采样头第二次称量时的质量差大于0.20mg时，相应的采样头可在称量前至少重新平衡24小时；如果第二次称量后称量的质量与上次称量的质量之差仍大于0.20mg，则可在称量前重新平衡相应的取样头至少24小时；如果第三次平衡后称重的质量与上次称重的质量之间的差异仍然大于0.20毫克，则在确认平衡称重仪器和操作正确后，该样品将无效。

8.2.3取样的后处理

将按7.3取样的取样头送回实验室后，用蘸有丙酮的应时棉擦拭清洁取样头的外表面，清洁过程应在通风柜中进行。清洁后，将取样头放入105-110℃的烘箱中烘烤1小时。取样头干燥冷却后，放入恒温恒湿设备中平衡至少24小时。取样前后恒温恒湿设备的平衡条件应保持不变。

8.2.4取样后称重

根据8.2.3，在恒温恒湿设备中用天平称量平衡取样头。称重步骤和要求与8.2.2相同。

采样前后采样头的重量差就是所取颗粒物的量。

应检查称重取样头，以检查过滤膜是否有破损或其他异常情况。如有异常情况，

条件，样本无效。

9结果的计算和表示

9.1结果计算

9.2结果表明

颗粒物浓度的计算结果应保持在小数点后一位。

10质量控制和质量保证

10.1仪器设备

10.1.1仪器设备的检定和校准应符合HJ/T397《仪器设备检定和校准》的要求。

10.1.2仪器设备的运行和维护应满足HJ/T373《仪器设备运行和维护》的要求。

10.2称重质量控制

10.2.1天平校准

取样前后称重时，必须校准天平。

10.2.2称重质量控制

a)取样前后平衡称重时，环境温度和湿度条件应一致。应避免静电对称重的影响。

b)取样前后保证同一称重组件称重为同一台天平，避免称重前后人员不同造成误差。

c)取样前和取样后，放置、安装、取出、标记和转移取样部件时，应一次性穿戴无粉防静电服

性爱手套。

10.3取样期间的质量控制

10.3.1现场取样的质量保证措施应符合HJ/T397《现场取样质量保证措施》的要求。

10.3.2取样期间，取样段的最大流速与最小流速之比不得大于3:1。

10.3.3采样管应及时清洗，以减少样品污染。

10.3.4任何增重低于整个程序空的样本无效。整个过程的白色增重空除以相应测量系列的平均体积不得超过排放限值的10%。

10.3.5在现场条件允许的前提下，尽量选择入口直径大的取样喷嘴。

10.3.6采集样品时，确保每个样品的增重不小于1毫克，或采样体积不小于1立方米。

10.3.7当颗粒物浓度低于本方法的检测限时，相应的总程序空应具有不超过0.5毫克的白色增益和不超过0.5毫克的重量损失..

10.3.8测量同步双样本时，同步双样本的相对偏差不得大于最大允许相对偏差。

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