核磁共振仪原理 史上最简单的核磁共振波谱仪原理与使用指南

核磁共振是研究原子核对射频辐射的吸收。它是对各种有机和无机物质的组成和结构进行定性分析的最有力的工具之一。有时也可以定量分析，用于各种实验室。然而，大多数实验者仍然不太清楚它的原理。今天让我们和你一起学习它的原理和用法。

首先，核磁共振是材料表征中最有用的仪器测试方法，它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱一起被称为“四光谱”。

广泛应用于物理、化学、生物、制药、医药、农业、环境、矿业、材料科学等学科，是对各种有机和无机物质的组成和结构进行定性分析和定量分析的最有力工具之一。目前，核磁共振结合红外和质谱已经鉴定出10多万种化合物。

原创

理由

核磁共振谱来自核能级之间的跃迁。只有一些置于强磁场中的原子核会发生能级分裂。当吸收的辐射能量等于核能级差时，会发生能级跃迁，产生核磁共振信号。

用一定频率的电磁波照射样品，可以使特定化学结构的原子核实现共振跃迁，记录照射扫描中发生共振时的信号位置和强度，从而获得核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映了样品分子的局部结构。)，信号强度往往与样品中相关细胞核的数量有关。

核磁共振

红外线的

紫外线的

精华

分子吸收光谱

波长覆盖范围

1-1000μm

0.75-1000μm

200-800纳米

信号源

核能等级之间的转换

特别

要点

核磁共振波法具有精度高、准确度高、能穿透材料而不损伤被测样品的特点。此外，核磁共振是确定生物分子溶液三维结构的唯一实验方法。

核磁共振光谱

点

班级

1.频谱可以通过用连续波核磁共振的射频振荡器产生的射频波照射样品来获得。

2.脉冲傅里叶变换光谱仪射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经傅里叶变换得到频谱。

连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频和磁场扫描单元、 射频探测单元和数据处理仪器控制六部分组成。

类型

永久磁铁

电磁体

超导磁体

频率

60兆赫兹

100兆赫兹

超过200兆赫兹

高频仪器分辨率好，灵敏度高，光谱简单，易于分析。

连续核磁共振谱仪结构图

连续核磁共振波谱仪示意图

优秀的

连续波核磁共振仪

PFT核磁共振波谱仪

单频传输，单频接收

强脉冲照射氢火焰离子化检测器信号，计算机执行傅里叶变换核磁共振谱图

光谱背景噪声低，测量速度快，谱线和相应的弛豫时间可以快速自动测量和解析。

积累的数量是有限的，灵敏度仍然不高

谱线宽度，分辨率差，获得的信息少

固态高分辨率核磁共振，利用魔角旋转等技术，可以直接获得分辨率较好的窄谱线。

用于动态过程、瞬时过程和反应动力学的研究；测量弱共振信号，如13C和14N

最适宜的

使用范围

有待确定的要素

核磁共振谱可分为1H-核磁共振谱、13C-核磁共振谱、氟谱、磷谱和氮谱。

根据谱图确定了化合物中不同元素的特征结构。有机化合物和高分子材料主要由碳氢化合物组成，因此1H光谱和13C光谱被广泛应用于材料结构和性能的研究。

基团一般根据化学位移来识别；基团连接关系由耦合分裂峰数和耦合常数决定；各组的质子比是根据每个H峰的积分面积来确定的。核磁共振波谱可以用来研究化学动力学，如分子内旋转、化学交换等。，因为它们都影响原子核外的化学环境，所以它应该反映在光谱中。

高分子材料核磁共振成像技术

核磁共振成像技术已经成功地用于检测材料中的缺陷或损伤，以及研究挤出或发泡材料、粘附效应、多孔材料中的孔径分布等。可用于改善加工条件，提高产品质量。

当材料中有多个组分时，每个组分的核磁共振参数独立存在。为了研究聚合物之间的相容性，当两种聚合物之间的相似性好时，共混物的弛豫时间应该相同，而当相容性差时，弛豫时间应该不同。通过固体核磁共振技术测量聚合物共混物的弛豫时间，判断其相容性，了解材料的结构稳定性和优异性能。

此外，所研究的聚合物还用于研究聚合机理、聚合物序列结构、未知聚合物的定性鉴定、力学和物理性能分析等。

怀疑

难以回答

1.元素周期表中的元素都可以测核磁共振谱吗？

不会，首先，被测原子核的自旋量子数不为零；其次，自旋量子数最好是1/2；第三，被测元素的天然丰度相对较高。

2.为什么要用氘代试剂制备样品？氘代试剂如何选择？

由于测试过程中溶剂中的氢也会出现峰值，而且溶剂的量远大于样品的量，会覆盖样品峰，所以氘的共振峰频率与氢的共振峰频率相差很大，氢谱中不会出现氘峰，减少了溶剂的干扰。谱图中出现的溶剂峰是氘置换不完全的残留氢峰。

此外，在测试过程中应使用氘峰来锁定磁场。由于氘代溶剂种类不多，应根据样品的极性选择极性相近的溶剂，氘代溶剂的极性由小到大排列如下:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲基亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。

3.合成化合物、植物提取化合物和未知化合物的光谱分析有什么区别？

化合物的合成结果是已知的，通过比较光谱和结构，我们可以知道化合物是否与预定的结构一致。对于从植物中提取的化合物的光谱，首先要看是哪种化合物，然后和已知的文献数据对比，看是否已知。如果文献中没有这样的数据，我们将继续测量DEPT谱和二维谱，推导结构。对于一个完全未知的化合物，除了测量核磁共振之外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步一步推断结构。

技巧

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