本文主要讲解实验室的基础知识!分为实验室基础知识、溶液配制、标准溶液配制与校准、常用分析仪器的使用与维护、检验结果表达、实验室安全知识等。。。不逆水行舟,必回头。来学习进步吧~
一、实验室基础知识
1.0.1摩尔/升氢氧化钠标准溶液:
制备:称取110克氢氧化钠,溶于100毫升无二氧化碳水中,摇匀,倒入聚乙烯容器中,密封放置,直至液体澄清。制备时,取5.4毫升,用水稀释至1000毫升,不含二氧化碳。
校准:准确称取邻苯二甲酸氢钾0.6000 ~ 0.7500 g,在105 ~ 110℃下干燥2小时,用50mL无二氧化碳水溶解,加入2滴10g/L酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时做空白色试验。
计算:氢氧化钠标准溶液浓度;
C=m×1000/
公式中,m为邻苯二甲酸氢钾的准确质量值;
氢氧化钠溶液的V1体积;
V0空白色溶液中氢氧化钠溶液的体积;
204.22摩尔质量的邻苯二甲酸氢钾;
2.0.1摩尔/升盐酸标准溶液:
制备:称取9mL盐酸,注入1000mL水中,摇匀;
注意:酸必须加入水中;
校准:准确称取0.2000克无水碳酸钠,基准试剂在270 ~ 300℃的高温炉中灼烧至恒重,用50毫升不含二氧化碳的水溶解,加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再次变为暗红色;同时做空白色实验。
计算:盐酸标准溶液的浓度
C=m×1000/
其中:m是无水碳酸钠的准确质量值
V1盐酸溶液的体积
V0空白色盐酸溶液的体积
52.994摩尔质量的无水碳酸钠
1/2
3.0.1摩尔/升硝酸银标准溶液:
依据:GB/T5009.1-2003
制备:①称取17.5克硝酸银,加适量水溶解,稀释至1000毫升,摇匀,避光保存。
量少时,准确称取4.3000克在硫酸干燥器中干燥的优质纯银,加水溶解,用250毫升容量瓶摇匀,避光保存。
注:用②配制的溶液不需要校准。
校准:准确称取0.2000克标准试剂氯化钠,在270℃的高温炉中灼烧至恒重,用50毫升不含二氧化碳的水溶解,加入5毫升淀粉指示剂溶液,用配制好的硝酸银溶液避光滴定至终点附近时,加入3滴荧光黄色指示剂,继续滴定,直至混浊液由黄色变为粉红色。
计算:硝酸银标准溶液的浓度
C=m/由①校准
其中:m为标准氯化钠的准确质量值,v为硝酸银溶液的体积
0.05844是相当于1.00毫升硝酸银标准溶液的标准氯化钠质量
C=m/由①校准
其中:m为硝酸银的准确质量值
v是硝酸银溶液的体积
0.1699是相当于1.00毫升硝酸银标准溶液的硝酸银质量
四.常用分析仪器的使用和维护
1.分析天平:
分析天平的工作原理:
杠杆原理F1L1=F2L2
分析天平的类型:
按结构分为摆式平衡,空空气阻尼平衡,机械超重光电平衡,单板光电平衡。
分析天平的维护:
①分析天平应放置在专门的天平室,要求空干燥气体,温度适当,无振动和腐蚀性气体,无空气体对流。
天平收起后,应确保天平处于水平位置。
③保持平衡柜盖清洁干燥,定期更换或再生干燥剂。
重量不能超过天平允许的最大值,物品应在移至分析天平前在药物天平上称重。
⑤称重时,不要启动使用前门,取放货物或重物后应及时关闭侧门。
⑥配重块要专用,使用后天平要盖好盖子。
称重操作程序:
用软刷清除平衡板上的灰尘,检查是否保持水平,零件和重物是否完好。
②将称量好的物品和容器放在药物天平上,称量大概的质量。
③检查零点,如有偏差,调整到零点。
2.分光光度计:
分光光度计的工作原理:
不同的物质有其特定的吸收波长。根据朗伯-比尔定律,单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测量溶液的吸光度可以确定被测成分的含量。
分光光度计的维护:
仪器应放置在干燥无污染的地方。
②仪器中的防潮硅胶应定期更换或再生。
仪器停止工作时,必须切断电源,并按切换顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。
比色皿使用后,立即用蒸馏水冲洗,并用柔软干净的纱布擦去水渍,防止表面光滑度受损,影响正常使用。
⑤仪器移动后,及时检查并校正波长准确度,以保证仪器的正常使用。
⑥光源灯和光电池通常在使用一段时间后会老化或损坏,必须按规定更换。
3.电加热恒温干燥箱:
电热恒温干燥箱,简称烘箱,是利用电热丝夹层对物体进行加热干燥的装置。适用于恒温烘焙、干燥、热处理等。,比室温高5 ~ 300℃,恒温灵敏度通常为1℃。
电烤箱的结构:
电动干燥箱种类很多,但结构基本相似,一般由箱体、电加热系统和恒温系统三部分组成。
使用电烤箱的注意事项:
干燥箱应安装在室内干燥和水平的地方。
②注意用电安全,根据干燥箱用电量安装足够容量的电刀。选择足够粗的电源线,良好的接地。
③插入温度计后,拧开通气孔,先进行空盒测试。打开电源开关。当温度调节旋钮处于9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已经通电加热,柜内温度上升。然后将旋钮转回,直到红灯熄灭,绿灯再次亮起;意味着电器工作正常,可以投入使用。
④放置样品时,应注意架子上的负荷不应超过15kg,样品不应排列过密,样品不应放置在冷却板上,以免影响热气向上流动。禁止烘烤和熔化易燃、易爆、易挥发和有腐蚀性的物品。
⑤有鼓风的干燥箱,加热并保持恒温时应开启鼓风阶段,否则会影响工作室内温度的均匀性,损坏加热元件。
⑥始终保持箱内外清洁。
4.玻璃测量仪器常识
滴定管
滴定管是一种精确测量液体释放量的测量装置,根据其体积的不同,可分为恒量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
②恒量滴定管中最常用的是50毫升的滴定管,最小分度值为0.1毫升,预计读数为0.01毫升,另外还有100毫升和25毫升的恒量滴定管,最小分度值也是0.1毫升..
③滴定管是一种精确测量液体释放量的测量仪器,根据体积的不同可分为恒量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
④容积为50mL的滴定管是常量滴定管中最常用的,最小分度值为0.1mL,预计读数为0.01mL,另外还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL..
⑤体积为10毫升、最小分度值为0.05毫升的滴定管称为半微量滴定管。
⑥微量滴定管是用于测量少量液体的滴定管,体积为1 ~ 5 ml,最小分度值为0.005或0.01mL。
⑦滴定管根据用途分为酸性滴定管和碱性滴定管。酸性滴定管适合盛酸性和中性溶液,不适合盛碱性溶液,因为玻璃活塞容易被碱性溶液腐蚀,不易转动。碱性滴定管适用于盛装碱性溶液。可与乳胶管相互作用的溶液。)不能使用碱性滴定管。一些需要避光的溶液应使用棕色滴定管。
⑧滴定管使用完毕后,应将管内剩余溶液倒出,先用水清洗,在刻度以下注满纯水,用大试管放在管口上,或清洗后倒置。
⑨酸性滴定管长时间不使用时,活塞部分要用纸垫好。当碱性滴定管不使用时,应拆除软管并储存。
移液管:
吸管有两种:单标吸管和分级吸管。用于精确去除一定体积的液体,在肥肚吸管的颈部刻有圆形的标记线,表示20℃时去除的溶液体积。常用的肥肚吸管有5、10、15、20、25、50mL等规格。刻度移液管可以取不同体积的液体,规格多样,容量为0.1 ~ 10毫升。使用秤吸管时,所需体积应从秤的顶部排出。
5.标准溶液的制备和校准:
溶液的配制包括:标准溶液的配制和一般溶液的配制;标准溶液是主要物质浓度或其他特征值已经确定的溶液。
动词 (verb的缩写)测试结果描述
1.检验结果的表达:
测试结果通常以样品中被测成分含量的形式表示。质量分数通常用于表示检验中被测成分的含量。
2.测试结果的准确性和精确度:
定量分析的准确性是指实验结果与真实值一致的程度。实验值与真实值的差异越小,分析结果的准确性越高。真值无法测量,应该用几个测量值的平均值来表示。
精度是指测量结果相互接近的程度。测量值越接近,分析结果的精度越高。精密度通常用偏差来表示,偏差小意味着方法稳定,重现性好,精密度高。
3.数据处理:
有效数字:
有效数字是只能测量的数字,即所有精确的数字加一个不定的数字。因此,在分析数据的记录、计算和报告时,要注意有效数字,不要随意增减小数点后的位数。
有效数:理化检验中直接或间接测量的量一般用数字表示,但与数学中的“数”不同,是一个近似的测量值。测量值中只保留一个可疑数字。
例如0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;
记录的检验数据值保留一个可疑数据,报告中只能报告可疑数据,后面无意义的数字不能列出。
例如滴定管读数和移液管读数。。。
除特殊规定外,一般可疑数表示最后一个单位的错误;
在复杂运算中,中间过程多保留一个有效数字,最终结果需要取合适的位数;
数字修订规则:
在数据处理中,经常会遇到一些精度不等的数值,要按照一定的规则进行修正。
如果左边第一个数字小于5,将被丢弃。
比如18.2323修改为一处,修改后是18.2;
②如果要丢弃的号码左边的第一个数字大于5,请输入1。
比如18.2723修改为一处,修改后为18.3。
③如果左边第一个数字等于5,右边的数字不全是零,则输入1。
比如18.65003修改为一个位置,修改后是18.7。
④如果左边第一个数字等于5,右边所有数字都是零,最后要保留的数字奇数时输入1,偶数时不输入。
比如18.5500修改为一个位置,修改后是18.6。
比如18.6500修改为一处,修改后是18.6。
比如18.0500修改为一个位置,修改后是18.0。
⑤待弃号码超过两位数的,不得连续修改数次。根据待弃号码左边第一位数字的大小,按上述规则修改一次结果:
比如18.14546修改为一处,正确修改后为18.1。
不正确的修订是:
合同修改前,修改过一次、两次、三次、四次
18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2
1.549 1.55 1.6
有效数字的运算:
在计算分析结果时,必须遵守有效数字的运算规则,保持有效数字,使计算结果准确可靠。
①加减法:加减几个数据时,和与差只能保留一个可疑数,即小数点后最少的数据位数可以保留。
例如,添加三个数字:0.0898、18.82和6.0000。
纠正算法错误算法错误原因
0.09 0.0898 0.0898?
18.82 18.82 18.82?
+6.00 + 6.0000 + 6.0000?
_______ _________ _________
24.91 24.9098 24.9098
这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,小数点后第二位数据相加没有意义。
②乘除法则:当几个数据相乘并相除时,乘积和商只能保留原始位中最少的数据位。
例如,将数字38.18、1.7054和0.0231相乘。
正确的算法:
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意:
计算时,先找出最低有效数的0.0231,它只有三个有效数,根据这个标准确定其他数的位数,然后相乘。
错误的算法:
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
不及物动词实验室安全知识
在检查中,有相当多的腐蚀性、毒性、易燃易爆试剂。在检查中,经常进行加热、燃烧等光亮或高温作业,经常使用各种电器设备。如果检查人员操作不当或不小心,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。
因此,保证检验安全是维持检验工作正常进行的前提。提高安全意识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电知识,是检验人员最基本的要求。同时,在检查工作中,检查员应逐步培养处理危险事故的能力。
实验室安全规范:
实验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度,其中实验室安全规范是必须制定的规章制度之一:
检查人员必须认真学习分析规程和有关安全技术规程,了解设备性能和运行中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。
进行危险作业时,如现场危险材料取样、易燃易爆物品处理、废液焚烧等。,第二人应陪同,陪同人员应在能清楚看到工作地点的地方,观察操作的全过程。
拆卸玻璃管和胶管、胶管等时。,先用水打湿,用棉布包在手上,防止玻璃管破裂时伤手。
打开浓盐酸、浓硝酸和浓氨水的瓶塞应在通风柜中进行。夏天打开易挥发溶剂的瓶塞前,要用冷水冷却,瓶口不要对着人。
通常应在试验台上准备一块湿抹布,以便当有毒或腐蚀性溶液溅到手或桌面上时,可以立即擦掉。
稀释浓硫酸的容器通常放在盛有冷水的盆中,以便溶液在稀释过程中散热。
注意:只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能反过来!
蒸馏易燃液体时,禁止使用明火。蒸馏过程不得离开人,以防温度过高或冷却水突然中断。
操作人员不得离岗,必须离岗时,应委托负责人监督。
实验室中的所有试剂必须贴上与内容相关的明显术语的标签。严禁将用过的原试剂空瓶放入其他试剂中而不更换标签。
实验室内禁止吸烟和进食,食物不能用实验室器皿处理。离开房间前用肥皂洗手。
上班要穿工作服,扎头发。工作服不宜在食堂等公共场所穿。进行危险工作时,戴上防护眼镜。
日常工作结束后,检查水、电、气、窗是否关闭,安全登记后方可锁门。
电力安全规范:
临时供电线路不得私自接驳。
不合格的电气设备不允许使用。室内不得有裸露的电线。保持电器和电线干燥。
正确操作闸刀开关。刀应处于完全闭合或完全折断的位置,不应立即拆卸,以防止接触不良引起火花。严禁将线头直接插入插座使用。
新购电器在动作前必须进行彻底检查,防止因运输振动导致接线松动,确认无问题并接上接地线后方可使用。
使用烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠。同时需要定时手动监控温度,避免温度过高。不要将含有大量易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉中加热。
当电源或电器的保险丝烧断时,先查明原因,排好故障后,按原负荷换上合适的保险丝。不得使用铜线代替。
使用高压电源时,穿绝缘鞋,戴绝缘手套,站在绝缘垫上。
建立电力安全定期检查制度。电气设备漏电应立即修复,绝缘损坏或线路老化应及时更换。
必要时应使用漏电保护器。
防爆安全规范:
检查室内应配备消防设备、急救箱和个人防护设备。检查员应该熟悉这些设备的使用。
操作和倾倒易燃液体时,远离火源。
加热易燃溶剂必须在水浴或密闭电热板中缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。
当身体或手沾有易燃材料时,应立即清洁,不要靠近明火,以防着火。
易燃液体的废液应收集在专门的容器中,不得倒入下水道,以免造成爆炸事故。
气瓶安全规范:
气瓶可用作压力容器,储存压缩气体、液化气体和溶解气体。储存的气体分为剧毒气体、可燃气体、助燃气体和不可燃气体等。应注意气瓶的储存和使用:
气瓶必须存放在阴凉干燥处,禁止明火,远离热源,禁止明火和防爆日晒。除不可燃气体外,任何人不得进入实验室,使用的气瓶应直立放置并固定。
搬运气瓶时应小心轻放,防止投掷和剧烈振动。移动前戴上安全帽并拧紧,以防意外打碎瓶口的事故。
高压气瓶减压阀应专用,安装时应拧紧螺钉。瓶内气体不得排出,残余压力不得低于0.5兆帕..
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