精确测量不确定度在试验室数据比对、方式确定、规范机器设备校正

检测室应创建并执行精确测量不确定度评定程序流程，可以对检验新项目的不确定度作出恰当评定，考虑顾客和检测每日任务的规定。精确测量不确定度在试验室数据比对、方式确定、规范机器设备校正、量值溯源及其试验室质量管理与管理方法等层面具备关键的实际意义。

例：选用加快气相色谱分析-固相萃取清洁-气相色谱分析测量土壤层试品中六六六和滴滴涕的含量，并根据JJF1059 和CNAS- GL06 标准，点评了精确测量全过程中的不确定度。

测量法和全过程

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测量法

土壤层中残余的六六六和滴滴涕经加快气相色谱分析后，萃取液添加无水硫酸钠干躁后，N2吹扫溶缩。应用弗罗里硅土柱对萃取液开展清洁以除去影响，清洁液经溶缩后定容，用带电子器件捕捉探测器的气相色谱精确测量，外标法定量分析。

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精确测量全过程

取20.0 g土壤层试品与栽培基质增稠剂和适当铜粉混和匀称后放进到提纯池里，以甲苯和正己烷混和水溶液（容积之比1︰1）为有机溶剂开展提纯。，首先用5 mL 甲苯/正己烷溶液（容积之比5︰95）活性小柱，随后上样，添加5 mL 甲苯/正己烷溶液（容积之比5︰95）过柱，搜集过柱液。在氮吹仪上放高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至2.0 mL，上气相色谱测量。

本检测选用（50.01±1．0 ）mg/L 有机氯化肥混和标液配置规范工作中水溶液系列产品，浓度值先后为25.0、50.0、100、250 和500μg/L。用最小二乘法线性拟合浓度值-峰总面积曲线图开展校正。本方法检出限为1.2 μg/kg。

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数学分析模型

土壤层中六六六、滴滴涕的摩尔质量计算方法：

式中：w 为试品中化肥的摩尔质量，μg/kg；C 为定容液中化肥的浓度值，μg/L；m 为试品品质，g；V 为定容容积，mL；frec 为利用率校正因子。

不确定度份量的关键来源于

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反复测量产生的不确定度

包含试品的匀称性和象征性、天平秤的可重复性、容积标尺填满的可重复性、气相的可重复性等要素导入的不确定度。

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校正全过程导入的不确定度

包含规范贮备液稀释液成标液时需导入的不确定度及其用最小二乘法线性拟合标曲校正测算出定容液中化肥浓度值所导入的不确定度。在其中，前面一种又由规范贮备液浓度值的不确定度、稀释液实际操作的不确定度构成。

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定容容积的不确定度

由容积校正不确定度、校正和应用溫度不一样造成 的不确定度构成。

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试品品质的不确定度

由天平秤的线形不确定度组成。

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前处理方式导入的不确定度

被测试品的前解决十分复杂，需历经提纯、干躁、清洁、溶缩等流程，每一步实际操作都是会导入不确定度，要先后明确每一实际操作对精确测量結果不确定度的奉献是非常艰难的，可选用方式确定中的相关数据信息，如利用率等，对制样和前处理方式导入的不确定度开展评定。

不确定度份量的量化分析

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反复测量产生的不确定度

以某土壤层试品为例子，已经知道6 次精确测量的均值w，相对标准偏差S，则反复测量产生的不确定度u （rep）=

，实际数值见表1。

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校正全过程导入的不确定度

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