油脂工程师家庭出版社:解放前乃至上世纪末,油脂圈拿到博士学位的人屈指可数。即使上一代油脂前辈只有大学学历,他们也可以担任博士生导师,比如唐峰教授就是一个例子。自本世纪初以来,博士生人数突飞猛进,这个平台将分批从石油圈选拔发表博士论文,以飨读者。由于部分文章未公开发表,本平台标注原创,意在保护作者权益。微信官方账号里不是原创。如有侵权,请联系我们。本文是原无锡轻工业学院教授刘在美国爱荷华州立大学与他的导师阿诺德教授合作发表的一篇论文。化学工程教授莱昂内尔·阿诺德(LIONEL K. ARNOLD)和前爱荷华州艾姆斯爱荷华州立学院爱荷华工程实验站研究生助理傅克·刘(FU K. LIU)的《三氯乙烯-棉籽油混合油的沸点-蒸汽压-组成关系》
在棉籽油的溶剂萃取过程中,色体随油一起被去除,在食用油的生产过程中,色体必须随油一起被去除。如果在去除溶剂时混合油被加热到过高的温度,色体可能被“固定”,因此它们不能通过通常的精炼和漂白操作被去除。希望获得三氯乙烯-棉籽油混合油在减压下的沸点数据,因为在氯乙烯萃取过程中,必须在低于大气压的条件下除去溶剂,以避免过热。
哈里斯(1)给出了从棉籽油中分离和回收溶剂如石脑油和二氯乙烷的蒸馏曲线。在曲线中,他将含有50 %溶剂和50%棉籽油的混合物的蒸馏范围与纯溶剂在大气压下的蒸馏范围进行了比较。Pollard、Vix和Gerack(3)报告了在160至760毫米绝对压力范围内,商品己烷中不同浓度的粗棉籽油和粗花生油的沸点数据。
本文测定了不同组成的粗棉籽油-三氯乙烯混合油的沸点。三氯乙烯为商业萃取级,具有以下特征:沸点为760毫米,蒸汽压为188.4℉,57.8毫米汞柱。华氏68度;汽化潜热(沸点),每磅103.0桶。;比重(液体)为68ο/39ο/1.464。这种油是一种粗制液压油。
设备和程序
所用仪器的示意图如图1所示。一个5升的三颈蒸馏瓶,配有不锈钢搅拌器,以250转/分的速度运行,用作锅炉。搅拌器的轴穿过一根插入软木塞的玻璃管,软木塞位于搅拌器中心颈部。将一小段tygon管套在玻璃管的上端,另一段较大直径的tygon管套在第一段的上端。tygon管和搅拌器轴之间的空间填充有硅酮旋塞油脂,既用作轴的润滑剂,又用作真空密封。矿物油浴7由插入底部附近油中的电加热元件加热。浴缸用氧化镁隔热材料隔热。通过两个1/2英寸的针形阀2连接到系统的抽吸式过滤泵产生真空,通过该阀控制压力。烧瓶1和11之间的水银压力计指示系统中的压力。冰水储存在不锈钢容器中,从容器中泵入预冷器5和回流冷凝器13,然后返回容器。Tygon和玻璃管用于连接各种设备。
在每次运行中,混合油的成分保持不变,同时通过调节针阀来改变锅炉中的压力。将约3升含10%重量油的米苏拉塔送入锅炉,在此将它从室温加热至沸腾,关闭针形阀c以给出可获得的最低压力。在低于沸点的加热过程中搅拌混合油。在沸点停止搅拌,以防止溢流进入冷凝器13。当温度计读数变得恒定时,温度被记录为沸腾温度:在加热过程中,冰水通过冷凝器循环,以冷凝并向混合油中返回任何蒸发的溶剂,从而保持组成恒定。
图1。测定油-溶剂混合物沸点的仪器。
(1) 500毫升烧瓶;(2)1/8英寸。针形阀;(3)三通旋塞;(4) 200毫升。采样器;(5)预冷器;(6)搅拌器;(7)油浴;(8)温度计;(9)馏出物接收器(10)搅拌器;(11)锅炉;(12)采样管;(13)冷凝器;(14)饲养容器;(15)加热元件。
记录最低压力下的沸点后,针阀稍微打开,让压力上升。测定并记录对应于新压力的沸点。用这种方法测定了10%混合油在一系列程序中的沸点。然后让混合油冷却,取一个样品作为成分检查。这是通过取样管12将它吸出,进入取样器4,从那里它可以被排入烧瓶。样品的比重通过威斯特伐尔天平获得,相应的油百分比由罗素(4)根据数据构建的比重-组成曲线确定。
图2。不同原油组成的三氯乙烯-棉籽油混合物的沸点-蒸气压曲线。
接着从瓶14中加入足够的油,以将混合油浓度增加到下一个期望的点。然后将锅炉的内容物搅拌成均匀的混合物,取出样品以精确测定组成。打开加热器,重复使用10%米苏拉的程序,得到一系列沸点的下一个值。通过添加浓度为70%的油,混合油的含油量以这种方式逐步增加。高于该浓度时,将溶剂蒸馏到9号烧瓶中,以增加油的百分比,而不会在锅炉中积累过量的混合油。由于以前的经验表明,加热到210℉以上的润滑油可能会变色,因此没有高于该温度的数据。
图3。不同恒压下三氯乙烯-棉籽油混合物的沸点-组成曲线。
数据讨论
图e 2给出了恒定组成下棉籽油-三氯乙烯混合物在不同压力下的沸点数据。数据已从图2交叉绘制,以显示图3中恒定压力下的温度-成分关系和图4中恒定温度下的压力-成分关系。
数据(图2)表明,随着油含量的增加,沸腾压力的范围减小,并在100%油含量时达到最小值。如果温度保持不变,则需要较低的绝对压力来煮沸含油率为90%至100%的混合油。
这篇文章最初发表于:JAOCS 1953年6月,第249-251页
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