醚基 Q JLSYHG 08-2016_端氨醚基亚甲基膦酸SYHG-08

2016 年—5 月—20 日发布 2016 年—7 月—29 日实施 吉林市松源化工环境工程实业有限公司 发 布 Q/JLSYHG 08—2016 前 言 端氨醚基亚甲基膦酸是采油用解堵剂螯合酸的主要生产原材料，该产品通过与其它助剂通
1 范围 本标准规定了端氨醚基亚甲基膦酸的要求，试验方法，检验规则、包装、标志、运输、贮 存和安全要求。
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 企业标准?可打印?可复制?无水印?高清原版?去除空白页 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 技术指标
4．1 通则 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合 GB/T6682中三级水的规定。 Q/JLSYHG 08—2016 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均 按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。 4.2 外观: 目测。 4.3 鉴别
端氨醚基亚甲基膦酸在 P谱中具有特定的化学位移,与其他含磷化合物、异构体中的磷原子 出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求,特征谱图参见附录 A 图 A.2。 企业标准?可打印?可复制?无水印?高清原版?去除空白页 表 3 化学位移δ 归 属 积分面积 面积百分数/%
4.3.3.1 傅里叶变换核磁共振仪:频率300 MHz以上。 4.3.3.2 样品管:外径5mm,长度约18cm管,测碳谱用；外径10mm,长度约20cm管,测磷谱用。 4.3.4 分析步骤 4.3.4.1 碳谱:直接将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中,再加入封有重水的毛细管供锁 场用。在宽带去偶、脉冲间隔为3 s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准。试样的谱图应与附录 A图 A.1吻合。 Q/JLSYHG 08—2016 4.3.4.2 磷谱:直接用原液测定,重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30 s,85%磷酸作基准条件下进行测定。 FID信号不加窗函数处理。当主峰高 度大至30 cm 时,其基座不应超过1.5个化学位移单位,否则重新匀场,改善谱峰的分辨 率。对于主峰基座上的小杂峰,当其积分值小于主峰面积的0.5%时,可以不去修正它们对主峰的
4.4.1 方法提要 端氨醚基亚甲基膦酸中含有的有机膦酸、磷酸和亚磷酸,经加入硫酸和分解剂加热分解,均 企业标准?可打印?可复制?无水印?高清原版?去除空白页 转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷 含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
溶液I:称取70g钼酸钠,溶于150 mL水中； 溶液Ⅱ:称取60g柠檬酸,溶于85 mL硝酸和150mL水的混合液中； 溶液Ⅲ:量取5mL喹啉,溶于35 mL硝酸和100 mL水的混合液中； 在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液Ⅱ中,再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅱ中,混匀。放 置24 h,过滤,在滤液中加入280 mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.4.3 仪器 坩埚式过滤器:滤板孔径为5μm - 15μm。 Q/JLSYHG 08—2016 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 试液的制备 称取约4 g试样,精确至0.2mg,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,揺 匀。此为试液A。

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