微量进样针作为一个成熟的进样针，你应该学会自己进针了

色谱注射针虽小，但必不可少。注射针是连接样品和分析仪器的通道。有了注射针，样品可以进入色谱柱，通过检测器进行连续的谱图分析。因此，注射针的维护和清洗是分析人员每天关注的焦点，否则不仅会影响工作效率，还会对仪器造成危害。今天，边肖将为大家整理关于注射针的一点知识。

注射针的分类

根据注射针的外观，可分为圆锥针、斜针和平头针。圆锥针，用于隔膜取样，可减少对隔膜的损伤，经得起多次取样，主要用于自动取样器；斜针，可以用在取样垫片上，取样操作方便，其中26s–22针最适合气相色谱中的取样垫片；平头注射针，主要用于高性能液相色谱仪的进样阀和样品吸管。

按采样方式可分为自动采样针和手动采样针。

根据气相色谱仪和液相色谱仪中注射针的不同分析要求，可分为气体注射针和液体注射针。气相色谱注射针一般要求注射量较少，最常见的注射量为0.2-1ul，所以对应的注射针一般为10-25ul。选用的针头为圆锥形，便于取样操作；相比较而言，液相色谱的进样量一般较大，普通进样量为0.5-20ul，所以相对针体积也较大，一般为25-100UL，针尖比较平，防止划伤定子。

在色谱分析中，最常用的注射针是微型注射针，特别适用于气相色谱仪和液相色谱仪。其总容量误差为5%。气密性为0.2兆帕..可分为无液进样器和有液进样器两种。无液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL至5μL，储液微量进样器规格范围为10μ l至100μ l。微量进样针是必不可少的精密仪器。

采样器的使用

(1)使用前，检查注射器，检查注射器是否有裂纹，针尖是否是毛口。

(2)清除注射器内残留的样品，用溶剂清洗注射器5~20次，丢弃前2~3次的废液。

(3)消除注射器内的气泡，将针头浸入溶剂中，反复泵出样品。排除样品后，注射器中的气泡会随着试管的垂直变化而变化。

(4)使用取样器时，先将取样器吸满液体，然后将液体排至所需的样品体积。

注射器的清洁

(1)根据污染物选择常用的清洗剂，常用的有甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮。清洗时，不要堵塞针头。拔出柱塞，用另一个注射器注入清洗溶剂，插入柱塞，将溶剂轻轻推出针头。

(2)消毒方式:用高压锅消毒时，必须将柱塞拔出。使用环氧乙烷。

(3)整个采样器不能浸泡在溶剂中，容易破坏采样器上粘接部分的附着力。用薄纸或棉纸清洁外部。

柱塞的维护

(1)不要用力按压柱塞。

(2)针头堵塞时，不能用力压柱塞，因为高压会使针筒破裂。

(3)标准取样器的柱塞不能互换，每个柱塞都适合对应取样器上的粘附层。

(4)注射器干燥时，尽量不要泵送柱塞。

(5)清洁柱塞时，使用无绒纸，不要弯曲。

针头的维护

(1)使用前应稀释中到高粘度的样品或选择内径较大的注射针。

(2)清洁针头时应使用清洁工具，如探针或探针、镊子，用表面活性物质清洁针壁。

(3)热清洗，用于去除针上的有机残留物，特别适用于痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，再次使用针头清洗工具。

注射针的清洗

1.注射针的内壁可以用有机溶剂清洗。清洗时请注意检查注射针推杆是否能平稳移动；

2.如果注射针的推杆移动不顺畅，可以取出。建议用软布蘸有机溶剂擦拭干净。

3.反复使用有机溶剂进行抽吸。如果对注射针推杆的阻力在几次抽吸后迅速增加，则意味着仍有一些小污垢，发生这种情况后应重复清洁过程。

4.如果注射针推杆能够平稳移动，检查注射针是否堵塞。用有机溶剂反复冲洗针头，检查推出针头的样品形状。

5.如果注射针正常，样品会直线流出，如果注射针堵塞，样品会从一个方向或一个角度以细雾的形式喷出。即使溶剂有时直线流出，也要注意检查流出量是否比正常情况好(将流出量与新的未堵塞的注射针进行比较)。

6.针头堵塞会破坏分析的重现性。因此，针头的维护是必要的。用线之类的东西来清除针内的堵塞物。针头只能在样品正常流出时使用。针管中的污染物也可以通过使用液体抽吸器或注射器清洁器来有效去除。

注射针使用中的注意事项

不要用手拿注射器的针头和有样品的部位，不要有气泡(边吸样品边缓慢快速排出，重复几次，10 μl注射器的金属针头部分体积为0.6μl，看不到气泡。多吸1-2μl，将注射器针尖提至顶部，然后推动针杆排除气泡。(指10μl的注射器，带芯的注射器手感平平)注射速度快(但不快)。

如何防止注射针弯曲

许多做色谱分析的新手经常弯曲注射器针头和注射器杆，因为:

1.入口拧得太紧，室温下拧得太紧。汽化室温度升高，硅胶垫片膨胀后会变得更紧，注射器很难插入。

2.如果没有很好地找到位置，针头会卡在注射口的金属部分。

3.注射器杆弯曲意味着注射太硬，进样口色谱带有进样器架，所以注射器架注射时注射器杆不会弯曲。

4.由于注射器内壁被污染，注射时推动针杆弯曲。注射器使用一段时间后，会发现针管顶部附近有一个短的黑色的东西，很难吸出样本进行注射。清洗方法:拔出针杆，注入少许水，将针杆插入被污染的位置，反复推拉。如果一次注射不了水，就会看到注射器里的水变浑浊。拔出针杆，用滤纸擦拭，然后用酒精清洗几次。当待分析样品为溶剂溶解的固体样品时，样品完成后应及时用溶剂冲洗注射器。

5.进样时一定要稳。如果你渴望快速，你会弯曲注射器。只要你擅长注射样本，你就会很快。

进针技巧

1.如果针扎时注射垫较紧，注射后可迅速拔针；如果针扎时注射垫松动，注射后可缓慢拔出针；一般教学要求三快；但是熟练后自己掌握。

2.马上拔出来。注射量要少，这样可以保证峰形看起来更好。注意不要在采样器中留下气泡，慢慢吸，快速拍打，排出气泡；

3.注射前吸几次，排出气泡，注射时快进快出，尽量固定好针插入的位置。至于注射后按压开始时间，不需要特别快，只要能保证每次注射后按压开始的时间间隔一致即可；

4.保持动作干净，不要犹豫停顿。进样期间快进和快出。最好保证你每次进样后立即按start开始数据采集，以保证保留时间尽可能一致；

5.两者都可以，但同一批次需要采用相同的方法，尽可能保证进样平衡。有一种说法是注射后立即拔出可以起到类似搅拌的作用，使样品在注射器内汽化更均匀，减少分流的判别作用；

6.一般情况下是要马上拔的。有一种说法是，针头插入注射垫时，会降低密封性能，引入一些空气体杂质。根据分析的样品不同，缓慢进样也会造成拖尾。此外，同一批样品最好由同一个人带入，以保证注射的可重复性。不同人的注射误差会相差很大。安捷伦工程师认为，最好保证误差率在5%以内，原装注射针非常昂贵。

7.待测液体应包装在密封的注射瓶中(有些需要避光)，以避免溶剂挥发导致两次注射之间溶液浓度的变化。

8.注射前，用溶剂清洗注射针约三次，以确保没有上次注射的残留物。用待测溶液冲洗注射针约三次，确保注射浓度与待测溶液一致。

9.注意样品针中的气泡，以避免实际注射量与标记值之间的偏差。注射方法应一致且快速。橡皮筋应经常检查，以免老化。进针时对准注射器孔的中心，避免进针时碰到注射器的导管；快速进针、注射和拔针；

液相实验的注射针氧化涩，影响注射。应该怎么做？