分析化学实验 分析化学实验规范和注意事项

关于实验室操作，除了时不时帮大家收紧安全绳，比如高校化学实验室安全事故“警示记录”，实验室安全基础知识，回头看看，学习一些你没有重视的实验室安全操作规范也很重要。所以今天给家长推送的是实验操作规范和注意事项。

今天推送的主要内容包括:

实验用水

常用试剂及其使用和保存

分析天平及其称重方法

滴定分析的基本操作

测量工具的校准

让我们一个一个来看。

实验用水

分析化学实验应使用纯水，通常是蒸馏水或去离子水。有些实验需要使用二次蒸馏水或更高规格的纯水。).纯净水并不是绝对没有杂质，只是杂质含量很少。分析化学实验用水的水平和主要技术指标见下表。

注:一级和二级纯度的水中的真实pH值很难确定，因此没有规定pH值的范围；一次水中的可氧化物质和蒸发残留物难以测定，故不作规定。

1蒸馏水

通过蒸馏除去水中非挥发性杂质得到的纯水称为蒸馏水。蒸馏得到的纯水含有不同种类和含量的杂质。玻璃蒸馏器蒸馏的水含有钠离子和二氧化硅等离子体。铜蒸馏器产生的纯水可能含有Cu+离子。

2去离子水

用离子交换剂除去水中的阳离子和阴离子杂质得到的纯水称为离子交换水或“去离子水”。未经处理的去离子水可能含有微生物和有机杂质，使用时应注意。

3纯水质量检验

纯水的质量检测指标很多，分析化学实验室主要检测实验水的电阻率、pH值、钙镁离子、氯离子含量等。

1)电阻率:

选择适合测量纯水的电导率仪

2)酸碱度:

要求pH值为6~7，检验方法如下:

简单方法:

取2支试管，加入10毫升待测水样，在其中一只试管中加入2滴甲基红指示剂，该指示剂不应呈红色；在另一个试管中加入5滴0.1%溴百里酚蓝，符合不显蓝色的要求。

②仪器法:

用酸度计测量与大气平衡的纯水的pH值，在6-7之间为合格。

3)钙和镁离子:

取50毫升待测水样，加入1毫升pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液和一点铬黑T指示剂，不呈红色。

4)氯离子:

取10毫升待测水样，用2滴1毫升×1升硝酸酸化，然后加入2滴10g×升硝酸银溶液，摇匀，不浑浊。

在化学分析方法中，除去离子水外，可使用蒸馏水进行络合滴定。用于分析和实验的纯净水必须保持纯净，避免污染。通常，用聚乙烯制成的容器用来装实验用的纯水。

常用试剂及其使用和保存

分析化学实验中所用试剂的质量直接影响分析结果的准确性。因此，根据实验的具体条件，如分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量以及对分析结果准确性的要求，合理选择相应水平的试剂，既能保证实验的正常进行，又能避免不必要的浪费。此外，试剂应合理保存，以避免污染和变质。

1分类

化学试剂数以千计，随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类将不断产生。目前没有统一的分类标准。这里只简单介绍标准试剂、通用试剂、高纯度试剂和特殊试剂。

1)标准试剂

标准试剂是用于测定其他物质化学量的标准物质，习惯上称为参比试剂，具有主体含量高、使用可靠的特点。在我国，滴定分析第一标准和滴定分析工作标准的主要内容分别为100±0.02%和100±0.05%。国内主要标准试剂的种类和用途见下表。

2)通用试剂

通用试剂是实验室最常用的试剂，其规格是根据其中所含杂质的量来划分的，包括通用一、二、三、四级试剂和生化试剂。一般试剂的分类、标记、标记颜色及主要用途见下表:

3)高纯度试剂

高纯试剂最重要的特点是杂质含量低于高级试剂或参比试剂。用于微量或痕量分析中的样品分解和供试品溶液的制备，可最大限度地减少空白值造成的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，在高纯试剂的技术指标中，其主要成分相当于上级或参比试剂，但标有杂质含量的项目多1 ~ 2倍。

4)特殊试剂

专用试剂，顾名思义，是指专用试剂。例如，色谱分析中使用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填充剂、固定液和薄层分析试剂、光学分析中使用的光谱纯试剂以及其他分析方法中使用的特殊试剂。特殊试剂除了满足高纯度试剂的要求外，在具体应用中更为重要，其干扰杂质成分不会造成明显干扰。

2注意事项

A.打开瓶盖并取出试剂后，立即盖上瓶子,以避免吸湿、污染和试剂变质。

b .瓶盖不允许随意放置，以免被其他物质污染，影响原瓶中试剂的质量。

C.试剂应直接从原始试剂瓶中取出，不允许将更多的试剂返回到原始试剂瓶中。

D.固体试剂应使用干净干燥的勺子。服用强碱性试剂后，应立即清洗勺子，以免腐蚀。

E.用吸管吸取液体试剂时，切勿使用同一根吸管同时吸收两种试剂。

f .装有试剂的瓶子应标有试剂的名称、规格和生产日期。没有标签或标签难以辨认的试剂在成分确定之前不能随便使用。

3保存

试剂放置不当可能会导致质量和成分的变化，因此正确储存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的室内，避免被湿气、灰尘等物质污染，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

A.易腐蚀玻璃、影响试剂纯度的试剂应保存在涂有石蜡的塑料瓶或玻璃瓶中，如氢氟酸、氟化物、苛性碱等。

B.暴露在光线下容易分解，暴露在空气体下容易氧化和挥发的试剂应保存在棕色瓶中，并放置在寒冷和黑暗的地方。如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等。，在光照下容易分解；氯化锡、硫酸亚铁和亚硫酸钠很容易被空气体氧化。溴、氨和大多数有机溶剂都是挥发性物质。

C.吸水性强的试剂应严格密封储存，如无水碳酸钠、苛性钠和过氧化物。

d易相互作用，易燃易爆试剂应单独存放在阴凉通风处，如酸、氨水、氧化剂、还原剂等都是易相互作用的物质；有机溶剂是易燃试剂；氯酸、过氧化氢和硝基化合物是爆炸性试剂。

E.剧毒试剂应特别保存，并有严格的使用程序，以免发生中毒事故。例如，氰化物、氢氟酸、氯化汞和三氧化二砷是剧毒试剂。

分析天平及其称重方法

分析天平是定量分析实验中利用率最高的基本设备之一，是一种精密而有价值的仪器。通常要求精确称量到0.0001g，其最大载荷一般为100 ~ 200 g，为了得到准确的称量结果，在开始定量分析实验之前，需要了解其结构、性能和用途。

一般的分析天平是根据杠杆原理称重的。两个平衡板放置在等臂平衡梁的两侧，一个用于称量物体，另一个用于称量重量。当两边力矩相等时，平衡达到平衡。此时，即被称物体的质量等于重量，这是用天平称量的基本原理。

1类

空空气阻尼天平

电光天平

单盘天平

电子天平

2称重方法

一般用于分析测试的玻璃或陶瓷器皿表面会吸附大气中的水分，尤其是粉末状固体样品或试剂会吸附更多的水分，吸附的水分含量会随着大气温度的变化而变化。为了避免水分含量对测量结果的影响，在称量质量时，有必要保持容器或样品处于完全干燥的状态。因此，在称量物体或取样时，需要采用合适的秤和容器，并注意规范操作。

使用分析天平的称重方法有三种:直接称重法、指定精确质量称重法、指定一定质量范围称重法。下面分别介绍:

——结束——