质量控制的方式很多,平行双样是最常用的一种,那么平行双样如何才能合格呢?各种平行样本之间的偏差是如何调节的?
1.直接容量法、中和法、碘量法、乙二胺四乙酸法和非水滴定法之间的差值不得超过0.5%。
2.直接重量法测定的含量差不得超过1.0%。
3.比色法、分光光度法和电位滴定法之间的差值不得超过2.0%。
4.用高效液相色谱法测定含量或效价时;相对标准偏差不得超过1.0%(当含量限值> 50.0%时);相对标准偏差不得超过5.0%(当含量限制在20.0~50.0%时);相对标准偏差不得超过10.0%(当含量限值为
高效液相色谱法测定有关物质时,当检测值小于定量限或报告限时,忽略不计;当检测值为定量限或报告限的0.1%时,相对标准偏差不得超过50.0%;当检测值为0.1~0.5%时,相对标准偏差不得超过25.0%;当检测值> 0.5%时,相对标准偏差不得超过10.0%。
5.气相色谱法测定残留溶剂时,当检测值小于定量限或报告限时,忽略不计;当检测值为定量限或报告限~500ppm时,相对标准偏差不得超过50.0%;当检测值为500~1000ppm时,相对标准偏差不得超过25.0%;当检测值> 1000ppm时,相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时,参照高效液相色谱法测定含量的标准。
6.生物效价测定方法的相对标准偏差不得超过5%。
7.水分检测平行样品之间:当检测值小于0.1%时,忽略检测结果的差异;当检测值为0.1~1%时,检测结果的差值不得超过0.1%;当检测值大于1%时,检测结果的相对标准偏差不得超过15%。
8.熔点测定的两个平行样品之间的差值不得超过1℃。
9.通过特定旋转测量的两个平行样品之间的差异不得超过2。
10.ph值测定的两个平行样品之间的差异不得超过0.2。
11.当两个平板样品中的引燃残留物的检测值小于0.1%时,两者的差值小于0.02%;当检测值为0.1~1%时,检测结果的差值不得超过0.1%;当检测值大于1%时,检测结果的相对标准偏差不得超过15%。
12.当干燥损失检测值小于0.1%时,忽略检测结果的差异;当检测值为0.1~1%时,检测结果的差值不得超过0.1%;当检测值大于1%时,检测结果的相对标准偏差不得超过15%。
13.其他项目(如限检)不需要评价平行样品之间的偏差。
注:对于以下评估标准,差值是指两个值的直接相减。
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