过程气相色谱仪 气相色谱仪原理、构成、使用方法、操作步骤等详情

摘要:冉化学(笔名)先生对气相色谱仪的组成、发展、定性鉴别和定量分析、气相色谱仪的使用方法、气相色谱仪的实验操作步骤进行了说明，使我们更容易理解气相色谱仪的相关知识。

1.气相色谱仪的组成

要完成GC分析，需要有相应的仪器。虽然市场上的气相色谱仪器种类繁多，性能各异，但仪器的基本结构一般相似，由以下几个部分组成。

1.气体回路系统:

组成:气源和气路控制系统

包括检测器使用的载气和气源(高压气瓶和/或气体发生器，如氮气、氦气、氢气、压缩空气体、气流管道)、气体净化和气流控制装置。

2.样品注射系统:

组成:进样口结构及技术指标，常用的GC进样方法。

其功能是将样品有效引入色谱柱进行分离，如自动进样器、进样阀、各种进样口(如填充柱进样口、分流/分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等。)，以及辅助喷射装置，如top 空喷射器、吹扫捕集喷射器等。

肖姐对进样方式的选择和操作有话要说。※:

首先你要注意样品的稳定性:对于热稳定的样品，你要优先考虑分流/非分流入口。

其次，你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱，这个问题可以忽略不计，而对于分离效率高的毛细管柱，柱内峰展宽要比填充柱小得多，所以一定要考虑进样口或进样技术的影响。

1.色谱柱系统:

包括具有精确温度控制的柱加热箱、色谱柱以及具有进样口和检测器的连接器，其中色谱柱的性能是分离成败的关键。

色谱柱的类型和比较:气相色谱仪的核心是色谱柱，通常是由玻璃、应时或不锈钢制成的圆管，内有固定相。※.根据分离机理，色谱柱可分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内填充固体吸附剂，后者柱内填充表面涂有固定液的固体颗粒(载体)，或者柱内表面涂有固定液。

填料塔由管道、载体、固定液等组成。※.

2.检测系统:

各种检测器用于监测色谱柱的流出液，检测到的信号被转换成可由记录仪处理的电压信号或可由计算机处理的数字信号。常用的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么检测器就是色谱仪的眼睛。※.色谱分离再好，没有好的检测器也看不到分离结果。因此，高灵敏度和高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

气相色谱使用的检测器有很多种，但商用检测器无非是:

热导检测器

火焰离子化检测器

火焰光度检测器

氮和磷检测器(NPD)

电子俘获探测器

光电离检测器

原子发射光谱探测器(AED)

红外光谱探测器(IRD)

几种质谱检测器(MSD)

3.数据处理系统和控制系统:

数据处理系统处理气相色谱原始数据，绘制色谱图，并获得相应的定性和定量数据。虽然对分离和检测没有直接贡献，但分离效果和检测器的性能必须通过数据来反映。分离优化和方法开发要以数据为基础，最终的分析结果必须用数据来表达。所以数据分离优化和方法开发都要以数据为基础，最终的分析结果必须用数据来表达。

二、气相色谱的发展

简单来说，方法开发就是为一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就气相色谱而言，首先确定样品预处理方法，然后优化分离条件，直至获得满意的分离结果。最后，建立了数据处理方法，包括定性识别和定量识别。该方法的一般步骤如下:

1.样品来源和预处理方法:

气相色谱可直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中。此外，应确保样品中不含不能用气相色谱分析的成分(如无机盐)或可能损坏色谱柱的成分。

2.确定仪器配置:

所谓仪器配置，就是分析样品的方法中使用的采样装置、载气、色谱柱和检测器。

3.确定初始运行条件:

当样品准备就绪且仪器配置确定后，即可开始试分离。

进样量应根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。柱温的确定主要取决于样品的复杂程度和气化温度。

探测器的温度是指探测器加热块的温度，而不是实际监测点的温度(如火焰)。

三、气相色谱的基本原理

气相色谱是一种分离技术。在实际工作中，待分析的样品往往是复杂基质中的多组分混合物。对于含有未知成分的样品，必须先进行分离，然后才能进一步分析相关成分。

混合物的分离是基于组分的物理和化学性质的差异。GC主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品用惰性气体(即载气，通常为、何等)带入色谱柱。)在汽化室中汽化后。色谱柱包含液体或固体固定相。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性质不同，各组分往往在流动相和固定相之间形成分布或吸附平衡。但是因为载气是流动的，这种平衡其实很难建立。正是由于载气的流动，样品组分在移动过程中被重复分布或吸附/解吸。结果，载气中分布的高浓度组分首先流出色谱柱，而固定相中分布的高浓度组分流出色谱柱。

当组分流出色谱柱时，它们立即进入检测器，检测器可以将样品组分的存在与否转换成电信号，电信号的大小与被测组分的数量或浓度成正比。当这些信号被放大和记录时，它们就是图2所示的色谱图(假设从样品中分离出三种成分)，它包含了色谱图的所有原始信息。当没有组分流出时，色谱图的记录就是检测器的背景信号，即色谱图的基线。

四.定性鉴别和定量分析

定性鉴别:确定色谱峰的归属。

定量分析:常用的色谱定量方法无非是峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法、标准加入法(也称叠加法)。

图:气相色谱方法开发的一般步骤

五、气相色谱仪的使用及实验操作步骤:

a、打开氮气、氢气、空气体发生器(或氮气瓶主阀)的电源开关，调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在工厂调节，不需要再调节)。

b、将色谱仪气体净化器的氮气开关打到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压力上升并稳定5分钟左右，然后打开色谱仪电源开关。

c、设定各工作部件的温度。TVOC分析条件设定如下:(a)柱箱:柱箱初始温度为50℃，初始时间为10分钟，升温速率为5℃/分钟，终止温度为250℃，终止时间为10分钟；注射器和检测器:均处于250℃。脂肪酸分析的色谱条件:(a)柱箱:柱箱起始温度为140℃，起始时间为5min，升温速率为4℃/min，终止温度为240℃，终止时间为15min(b)进样器温度为260℃，检测器温度为280℃。

d .点火:探测器温度(按“显示、移位、探测器”检查探测器温度)升至150℃以上后，将净化器上的氢气和空气体打开至“开”位置。观察色谱仪上的氢气和空气体压力表分别稳定在0.1兆帕和0.15兆帕左右。按住点火开关(每次点火时间不得超过6~8秒)进行点火。同时用一块光亮的金属片靠近探测器出口，着火时金属片上能看到明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内没有点燃，松开点火开关，重新点燃。在点火操作过程中，如果在检测器出口处的白色聚四氟乙烯帽中发现有水凝结，可以拧开检测器的收集帽来清理水。色谱工作站上判断氢焰是否点燃的方法:氢焰点燃后的基线电压值应高于点燃前。

E.打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸，通道2分析碘)，打开一个方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法。当前电压值和时间应以蓝色显示在显示屏的左下方。然后可以转动色谱仪放大面板上的点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为通道(转动“粗调”旋钮时，基线应该随之改变)。基线稳定后，点击“开始”按钮或按色谱仪旁边的快捷按钮分析色谱数据。分析完成后，点击“停止”按钮，数据将自动保存。

f关闭程序:首先，关闭氢气和空气源，使氢气火焰探测器能够灭火。氢气火焰熄灭后，将柱箱初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30℃)，待温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后，关掉氮气。

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