分析化学实验报告 摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则, 同时可以学习电子天平的基本操作和常 用称量方法;学习利用 HCl 和 NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂 的滴定终点;通过 KHC8 H4O4 标定 NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、 熟悉常量法滴定操作并了解基准物质 KHC8 H4O4 的性质及应用;通过对食用醋总浓 度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液 pH 的变化以及指示剂的选择。 关键词: 定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 实验是联系理论与实际的桥梁, 学好了各种实验, 不仅能使学生掌握基本 操作技能, 提高动手能力, 而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习 惯,促其形成严格的量的观念。 天平是大多数实验都必须用到的器材, 学好天平 的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。 、分析天平称量练习 一、实验目的: 1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二 、主要试剂和仪器 石英砂 电子分析天平 称量瓶 烧杯 小钥匙 三 、实验步骤 1. 国定质量称量 打开电子天平, 待其显示数字后将洁净、 干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。 然后 按自动清零键, 等待天平显示 0.0000 g。若显示其他数字, 可再次按清零键, 使其显示 0.0000 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示 0.5000 g 。然后关 好天平门,看读数是否仍然为 0.5000g 。若所称量小于该值,可继续加试样 ; 若显示的量超 过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2. 递减称量 按电子天平清零键,使其显示 0.0000 g ,然后打开天平门,将 1 个洁净、干燥的小烧 杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、 干燥的称量瓶, 向其中加入约五分之一 体积的石英砂, 盖好盖。然后 将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示 0.0000 g 。 取出称量瓶,将部分 石英砂轻敲至小烧杯中, 再称量,看天平读数是否在 -0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出, 直至与从称量瓶中敲出的石英砂量, 看其差别是否合乎要求 。若敲出量超过 0.32 g ,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。 四、 实验数据记录表格 表 1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0.504 0.500 0.503 表 2 递减法称量 编号 1 2 3 m /g 36.678 36.990 37.296 称量瓶倒出试样 m1 -0.313 -0.303 -0.313 M/g 36.990 37.296 37.607 烧杯中试样 m2/g 0.312 0.306 0.311 偏差/mg 1 3 -2 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减法称量法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法? 答:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。 固定质量称量法的优点: 用于称取某一固定质量的试剂, 要求被称物在空气中稳定、 不吸潮、 不吸湿;缺点:不适用于块状物的称量,且不易控制指定量的量。减量法的优点:一般用来 连续称取几个试样, 其量允许在一定范围内波动, 可用于称取易吸湿、 易氧化或易与二氧化 碳反应的试样;缺点:步骤较多、繁琐。 2. 称量时,应尽量将物体放在天平秤盘的中央,为什么? 答:因为天平有四角误差,所以最好是放在中心来称量。 3. 使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样? 答:称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器的上方,倾斜瓶身, 用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中, 当敲落的试样接近所需要时, 一边继续用 瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖去称量。 4. 本实验中要求称量偏差应小于 0.4 mg ,为什么? 答:因为分析天平的误差范围是± 0.2mg ,称量时有 2 次称量所以偏差就 0.4mg 。 、HCl 溶液和 NaOH溶液配制与相互滴定 一、实验原理 HCl 溶液和 NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点的 pH 为 7.0 ,滴定的 pH 突跃范围为 4~10 。在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙、甲基红和酚酞等,以 他们为指示剂滴定终点,则滴定 HCl 和 NaOH的体积比应是一定的,但实际 滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作和判断终点的技能有关。 二、主要试剂和仪器 -1 -1 浓 HCl 溶液 固体 NaOH 甲基橙溶液 酚酞溶液滴定管 锥形瓶烧杯 量筒 移液管。 2. HCl 溶液和 NaOH溶液相互滴定 由滴定管中放出 20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入 1 滴甲基橙指示剂用 0.1mol ·L HCl 溶液 滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定 2 份。计算体积比。 用移液管吸取 25.00mL 0.1HCl 溶液于 250mL 锥形瓶中,加入 2~3 滴酚酞指示剂,用 0.1mol ·L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持 30s 不变色即为终点。 如此平行滴定 3 份, 要求各次所消耗 NaOH溶液体积的最大差值不超过± 0.04mL 以内。 四、实验数据记录表格 表 1 HCl 溶液滴定 NaOH溶液 滴定编号 1 2 3 NaOH V /mL 20.00 22.01 20.25 V HCl /mL 17.45 19.31 17.85 V HCl/V NaOH 0.8725 0.8773 0.8815 HCl NaO V /V H平均值 0.8771 相对偏差 /% -0.5244 0.028024 0.8437 表 2 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液 滴定编号 1 2 3 V HCl /mL 25.00 25.00 25.00 NaOH V /mL 30.38 29.47 29.78 V NaOH平均值 /mL 29.88 V NaOH的极差/mL 0.50 -0.41 -0.10 五、思考题 1. 配制 NaOH溶液时,应选用何种天平称取试样?为什么? 答: 用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定, 氢氧化钠固体也会吸湿, 也会和空 气中的二氧化碳反应, 因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的, 而是 配制完成后用基准物质对它进行标定 2. 能直接配置准确浓度的 HCl 溶液和 NaOH溶液吗?为什么? 答:不可以,因为 HCL易挥发, NaOH易吸潮,有杂质 3. 在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么? 因为用清水洗涤过后内壁会有水珠, 若不润洗, 水珠会稀释溶液, 使实验所用的溶液量 增多, 而后几次实验的浓度与前面不一样,造成误差增大。 锥形瓶不用润洗,因为被滴定 的试剂是取的定量的,不管怎么稀释,它所含的溶质不变,所以不需要润洗。 4. 为什么用 HCl 溶液滴定 NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂, 而用 NaOH溶液滴定 HCl 溶 液时以酚酞为指示剂? 答:酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在 3.1-4.4 的甲基橙;碱 滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在 8.2-10 的酚酞。 、NaOH溶液的标定 一 、实验原理 邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定 NaOH溶液的浓度。 邻苯二甲酸氢钾纯度高、 稳定、 不吸水,而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。 二、主要试剂和仪器 实验 2 配制的 NaOH溶液 邻苯二甲酸氢钾基准试剂 酚酞指示剂 分析天平 50.00mL 滴定管 25.00mL 移液管 250mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 三、实验步骤 用差减法称取 KHC8H4 O4 基准物质 0.4 ~ 0.6 g 于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水溶解, 加入 2~ 3 滴酚酞指示剂,用配制的 NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持 30 s 不褪色,即为 终点。平行标定 3 份,计算 NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应小于 或等于 | ±0.2%| ,否则需要重新标定。 四、实验数据记录表格 表 1 KHC8 H4O4 标定 NaOH溶液 编号 1 2 3 mKHC8H4O4/g 0.42 0.57 0.57 V /mL 25.46 25.56 25.65 NaOH NaOH C / 0.08087 0.10931 0.10892 CNaOH平均值 / 0.09970 相对偏差 /% -19.89 9.638 9.248 相对平均偏差 /% 129.6 五、思考题 1. 如果 NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种 HCl 溶液时,分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别?为什么? 答:用甲基橙做指示剂没有影响, 因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也 是 1:1 与氢氧化钠反应时一样的,所以没有影响;而用酚酞做指示剂时,因为是终点时是 碱性,所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠, 所以使溶液使用量偏低, 所以有影响。 2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用 NaOH溶液滴定? 答:若浓度达到 0.1mol/l 左右,且 cKa =10 , 则可以用氢氧化钠滴定 3. Na 2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质?为什么? 答:不能, ,它的碱性太弱。只能做为氧化还原滴定的基准物质。草酸钠的酸碱反应不 够完全, 不能按化学计量的系数彻底完成。 另外生成的草酸属中强酸, 终点指示剂也不好选 食用醋总酸度的测定 一 、实验原理 食用醋的主要酸性物质是醋酸, 此外还含有少量其他弱酸, 如乳酸等。 醋酸的解离常数 K =1.8 ×10-5 , 用 NaOH标准溶液滴定醋酸, 化学计量点的 pH约为 8.7 ,可选用酚酞为指示剂, 滴定终点时溶液由无色变为微红色。滴定时不仅 HAc与 Na OH 反应,食用醋中可能存在的 其他酸也要与 NaOH反应,故滴定所得为总酸度以 pHAc 表示。 二、主要试剂和仪器 食用醋试液 配制的 NaOH溶液滴定管 锥形瓶烧杯 量筒 移液管HCl 溶液的标定 一、 实验原理 用基准 Na2 CO3 作基准物,滴加 1 滴甲基橙指示剂,用待定的 HCl 溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。 二、主要试剂和仪器 配制的盐酸溶液,酚酞指示剂,无水 Na2CO3 基准试剂。 三、试验步骤 用差减法准确称取 0.13 ~0.15g 基准 Na2CO3 ,置于 250ml 锥形瓶中,加入 20~ 30ml 蒸馏水使之溶解后,滴加 1 滴甲基橙指示剂,用待定的 HCl 溶液滴定,溶 液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定 3 份,根据消耗的 HCl 体积,计算 HCl 的浓度。 四、数据记录表格 表 1 HCl 溶液的标定 编号 1 2 3 mNa2CO3/g 0.15 0.15 0.14 VHCl/mL 21.30 22.66 20.64 CHCl/ 0.1329 0.1249 0.1280 平均浓度 / 0.1286 五、问题与讨论 1. 在测药品的实验中,为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2 mol NaOH, 而不是 3 mol NaOH?返滴定后的溶液中,水解产物的存在形式是什么? 答: 滴定终点 PH约为 7-8 酚羟基不与 NaOH反应 只有 PH 10时 才生成酚钠; 水解产物水杨酸的形式存在。 2. 用返滴定法测定乙酰水杨酸,为何必须做空白试验? 答:以消除系统误差中的试剂误差;如试剂和蒸馏水中含有少量的被检测组 分或干扰物,会使分析结果系统偏高或偏低。 致谢 唐云老师和周坤老师对本实验的指导与帮助 参考文献: 1、《分析化学》上册,武汉大学主编,高等教育出版社; 2、 《分析化学实验》 上册, 武汉大学主编, 高等教育出版社;

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