元素分析仪 就是这么简单，一文读懂有机元素分析仪

介绍

有机元素分析仪应用广泛。其主要功能是测量有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C、N、H、S、O的质量百分比。

首先，什么是有机元素？有机物中常见的元素有碳(c)、氢(h)、氧(o)、氮(n)、硫(s)等。

1912年，Pregl利用德国Kuhl-mann公司制造的微量天平，建立了烃类元素的微量分析方法。

1914年，诺贝尔奖获得者FritzPregl研制出第一代微量分析仪。

从1960年至今，有人试图将气相色谱应用于元素分析，并取得了初步成功。经过不断改进，微量测量、自动化、计算机数据处理和多元素联合测定已成为有机元素分析的新特点。

有机元素分析原理

样品中常规有机元素的含量主要采用高温燃烧法的测定原理进行分析。有机物中常见的元素有碳(c)、氢(h)、氧(o)、氮(n)、硫(s)等。在高温和氧气的条件下，所有的有机物都能燃烧，其中的有机元素转化为相应的稳定形式，如CO2、H2O、N2、SO2等。

反应过程

在已知样品质量的前提下，通过测量样品完全燃烧后产生的气态产物的量并进行转化，可以得到样品中各元素的含量。

CHNS氧元素分析仪采用经典的分析技术——在纯氧环境中燃烧相应的试剂或在惰性气体中热解来测定有机物中的碳、氢、氮、硫和氧。

该仪器有三种测量模式:中国模式，CHNS模式和氧气模式。

在CHNS模式下，样品在纯氧中燃烧，并转化为CO2、H2O、N2和SO2。色谱柱分离后，用热导检测法测定样品中的碳、氢、氮和硫的含量。

氧模式是样品在/He中热解得到CO等气体，样品中的氧含量可以通过热导检测来测定。

检测信号的特征

样品燃烧产物N2、CO2、H2O(SO2、CO2)，由混合室提供连续均匀且基本恒定的压力，进入色谱柱分离，每种气体逐步稳定分离。从后面分离的气体总是与从前面分离的气体同时流过检测器。由于TCD探测器的近似叠加，信号呈阶梯状。刚刚检测到的信号减去前一个，就是现在被检测气体的真实信号值。

计算方法

空白色:PE元素分析仪的空白色相当于基线。通常有两种空白色:仪器空白色，分析空白色，仪器空白色分为载气/。

空白色计算方法:

NB=NR-ZR

炭黑=铬-天然橡胶

血红蛋白=心率-心率

SB=SR-HR

OB=OR-ZR

K因子:K因子是PE元素分析仪上检测器的校准因子。为了运行已知含量的样品，通过以下计算方法获得CNTS/微克的校准系数，其中CNTS是由仪器TCD检测器在放大和模数转换后测量的信号的数字量化值。

KN =[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N theory wt %]

KC =[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C theory wt %]

KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H理论Wt%]

KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S理论重量%]

KO =[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTORY Wt %]

k因子范围:KC 13 ~ 20KH 30~70，；KN 3 ~ 9；KS 3 ~ 9；KO 6~12

样品制备

样本要求:

1.该样品不应含有固体颗粒或均匀吸湿液体；

2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称重；

3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称重，氧化时采取防爆措施；

4.禁止分析酸性、碱性溶液、溶剂、炸药等强化学物质；

5.含氟、磷酸盐或重金属的样品可能影响分析结果或仪器部件的寿命，不适合分析。

样品制备的注意事项:

1.由于元素分析仪测得的元素含量中有h含量，所以待测样品必须干燥且不含水，最好在测量前真的空干燥(干燥时间视样品而定)；

2.样品的纯化方法对测试结果有很大影响。普通过滤得到的样品结果会与预期值有较大偏差，而结晶得到的样品纯度有保证，测试结果更好；

3.称量样品过程中包装样品时，注意不要打碎样品盘。否则，样品重量不准确，会导致无效结果；

4.氧气模式不允许测试的化合物含有磷、氟、硅和金属阳离子，在分析之前必须从含有矿物的样品中去除矿物。

试剂和气体的要求

所需试剂为优质纯、分析纯或通过蒸馏制备；标准物质，苯甲酸，乙酰苯胺，环己酮-2，4-二硝基苯腙，对氨基苯磺酸等。

操作流程图

仪器使用注意事项

1.装载反应管时，使用通风柜、防护玻璃罩、橡胶手套并穿工作服。接触试剂后，彻底洗手和洗脸。

2.更换燃烧管和还原管时，请关闭炉子，等待其冷却至室温。

3.当还原管处于室温时，除非关闭氧气阀，否则不得进行测量。

4.炉子左侧的风扇必须正常工作。

5.启动时，必须先供气，然后通电。

6.关机时请遵守关机程序。

7.打开气瓶时，先关闭低压表，打开主阀后再将低压表调至合适值，以免损坏低压表。

8.氧分析解吸管拆下后需要密封。

9.所有未密封的试剂必须放入干燥器中。

10.使用自动天平称量样品和取下样品时，请抬起支架托住托盘。

有机元素分析仪的应用

分析范围包括化工及医药产品、精细化工产品、化肥、石化产品、橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑保温材料、煤炭、固体废弃物等。

有机元素分析仪是一种常规的实验室仪器，

其基本应用是化合物成分的鉴定。

公开了该化合物性质变化，

是科学研究的有效手段。