热重分析仪 热重分析仪的常见故障和解决方法

热重分析仪是一种利用热重分析来检测物质温度与质量关系的仪器。热重法是在程序升温控制下，测量物质质量与温度(或时间)的关系。当被测物质在加热过程中升华、汽化、分解成气体或失去结晶水时，被测物质的质量会发生变化。此时，热重曲线不是直线而是下降。通过分析热重曲线，可以知道被测物质变化到什么程度，根据失重情况可以计算出损失了多少物质。热重法的重要特点是定量性强，能准确测量物质的质量变化和变化率。可以说，只要物质受热时重量发生变化，就可以用来研究其变化过程。

热重法测定的性质包括腐蚀、热解、吸附/解吸、溶剂损失、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟粉等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、医药、催化剂、无极材料、金属材料、复合材料等各个领域的研发、工艺优化和质量控制。具体包括:无机物、有机物、聚合物的热分解；高温下各种气体对金属的腐蚀过程；固体反应；水分、挥发物和灰分的测定；升华过程；脱水吸湿；爆炸材料研究；反应动力学研究；发现新的化合物；吸附和解吸；催化活性的测量；面积测量；氧化稳定性和还原稳定性研究:反应机理研究等。

常见故障原因及解决方法

1个样品支架脱落并断裂

(1)样品支架脱落

观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难，发现天平三角支架与热电偶之间有一种耐高温耐腐蚀的胶体材料，即粘胶。样品支架的脱落通常是由粘合剂的破坏引起的。虽然粘合剂所用的材料耐高温，但当试样在高温(700℃以上)下长时间循环加热或保持高温恒温时，也会损坏粘合剂，导致样品支架脱落，样品坩埚无法稳定放置在支架上，电热丝的使用寿命会缩短。因此，为了有效保护样品架，有必要避免仪器的长期高温操作和使用。

(2)样品支架断裂或样品坩埚扣在支架上

在使用热重分析仪的过程中，有时会出现样品支架断裂或样品坩埚扣在支架上的情况。通过对这一现象的分析，发现当气体在试样之前引入时，如果引入的气体流量过大而不能及时导出，平衡炉体中的压力会瞬间升高。如果此时打开平衡炉盖，炉盖会因压力释放而爆裂或样品支架剧烈振动，导致样品支架断裂。如果最后一次试样测试的坩埚忘记取出，强烈的气流会将试样坩埚掀翻，使试样坩埚倒扣在支架上。样品的残渣也会落入天平的炉体中，从而影响天平的准确测量，残渣不方便清理。这时候必须请专业工程师维修。原因可能是:每次测样结束关闭气瓶总阀后，为了及时将残留气体排出气瓶外，仪器的气体开关往往会打开，气瓶减压阀开得很大，以促使气体尽快排出。减压阀指针归零后，关闭气瓶减压阀和仪器的气体控制开关。如果在样品测试完成后，忘记关闭气瓶的减压阀和仪器的气体控制开关，会导致不受减压阀和仪器气体开关控制的气流瞬间产生过大的气流，使炉盖爆裂或样品支架断裂。另外，如果仪器本身的气体流量超过(140Ml/min)，也会造成类似的现象。所以每次放线前，必须先将支架升起，然后打开炉盖降低气压，以保护天平和支架。

2 TG曲线异常波动

在热重的日常测试中，热重曲线偶尔会出现锯齿峰，主要是由以下因素引起的

(1)样品测试过程中是否有振动源

热重分析仪分析天平的测量精度一般很高，TGA的重量可读精度高达0.1 ug(即百万分之一)。如果样品测试时仪器周围有振动源，如室外建筑施工的敲击声、窗外大型道路运输车辆的快速通过声或该建筑内仪器的大吼和振动声，会引起热重分析仪的异常振动，导致样品测试时TG曲线出现异常波动，因此热重分析仪一般要求放置在安静稳定的环境中。

(2)气体过滤器是否堵塞

气体过滤器堵塞是造成TG曲线异常波动的另一个主要原因。一般在测量过程中会分解出一些烟雾或者小的固体颗粒。当通过气流驱动的过滤器时，由气体带出，而固体颗粒被过滤膜阻挡吸附。长时间使用热重分析仪，尾气中的固体颗粒会慢慢富集。达到一定程度后，过滤器中的过滤膜会部分或完全堵塞，尾气无法顺利排出。堵塞的气流在天平支架周围回流，导致天平晃动，导致天平测试不准确，TG曲线异常波动。

为了防止这种现象，通常需要在每次样品测量前检查仪器的排气是否通畅。方法是先打开循环水，保持水温恒定，放好样品，盖上炉盖，保证炉体密封。打开气体减压阀，将气压调节到0.05Mpa，打开保护气体和吹扫气体的开关，控制气体流量为20mL/min，取装满水的烧杯，将出气管插入水中，检查气泡是否连续均匀排出，以判断气路是否通畅。此外，气体过滤器需要定期更换，一般在2 ~ 3月更换一次，可根据具体情况确定，如待测样品数量或样品受热变化的性质。

3热重试验的准确性降低

热重分析仪使用一段时间后精度会下降，原因如下

(1)炉盖排气管和平衡支架是否清洁

通常仪器使用一段时间后，会有一些黑烟粉尘附着在炉盖和排气管内部，可能会落入天平支架或气流驱动的炉体中，影响天平测试的准确性。因此，需要定期清洗炉盖和排气管，防止污染物积聚或落入炉内，以保证分析天平的测量精度。

(2)样品长期测量后，样品分解后的部分残留物会慢慢粘附在支撑杆上，影响TG的测试精度。因此，需要在空气体或氧气的气氛中，周期性地将支撑杆高温空烧至800℃，这样可以增加冷却截面，但不能在高温下保持温度恒定！一般每周一次，具体情况根据采样频率和仪器污染情况确定，以去除支架上的残留物，提高TG的测试精度。

4恒温水浴产生刺耳的声音或循环水过滤器变色变绿

在样品测试过程中，恒温水箱有时会发出尖锐的声音。此时，需要先关闭水浴电源，检查恒温水箱中的水是否淹没水泵，必要时加入适量纯水。如果循环水过滤器变色变绿，需要更换。水浴滤芯一般定期清洗，2 ~ 3月一次，先用自来水，再用超声波清洗一小时左右。