10min是多长时间专题之高熔指熔喷聚丙烯熔体流动速率（MFR）最优测定方法探究

溶剂包俗称医学外科口罩和N95口罩“心脏”是口罩中间的过滤层，直径只有头发丝的1/30，可以过滤细菌，防止病菌传播。

而这种熔喷布的原料就是高熔体流动速率的熔喷聚丙烯（PP），采用熔喷工艺制造出布料。熔喷聚丙烯熔体流动速率越高，熔喷出的纤维就越细，制成的熔喷布过滤性也越好。因此准确地测定熔喷聚丙烯的熔体流动速率对判定熔喷聚丙烯的产品质量和实际用途具有十分重要的意义。

熔体流动速率

熔体流动速率的定义

熔体质量流动速率MFR（Melt Mass-Flow Rate）和熔体体积流动速率MVR（Melt Volume-Flow Rate）

在规定的温度、负荷以及活塞位置条件下，熔融的树脂通过规定长度和内径的口模时的挤出速率。以规定时间挤出的质量作为熔体质量流动速率MFR，通常以每10分钟挤出的熔体质量来表示，单位为g/10min；以规定时间挤出的体积作为熔体体积流动速率MVR，通常以每10分钟挤出的熔体质量来表示，单位为cm³/10min。

相同条件的熔体在一定剪切速率下，MFR与MVR可以换算，即MVR乘以熔体密度等于MFR。

熔体流动速率的测定方法

GB标准

■ GB/T 3682.1-2018 《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定》标准方法，等同ISO1133-1

■ GB/T 3682.2-2018 《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定》对时间温度历史和（或）湿度敏感的材料的试验方法，等同ISO1133-2

ISO标准

■ ISO 1133-1-2011 Plastics — Determination of the melt mass -flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method

■ ISO 1133-2-2011 Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture

ASTM标准

■ ASTM D 1238-13 Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer

熔体流动速率测试设备

国高材分析测试中心熔融指数仪

国高材分析测试中心

塑料熔指是怎么测出来的？熔指高低对产品有什么影响？#塑料#加工工艺

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熔体流动速率测试原理

熔体流动速率的测试原理是指，在规定的温度和负荷下，由通过规定长度和直径的口模挤出的熔融物质，计算熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）。熔喷聚丙烯因其超高的熔体流动速率，不适合直接测定MFR，需要先测得MVR，然后利用熔体密度值计算MFR。

其中，ρ为熔体在试验温度下的密度，取0.7386g/cm3。

对于熔喷聚丙烯熔体流动速率的检测方法常用的是GB/T 30923-2014提及的GB/T 3682方法B，在实际的分析测试中发现熔喷聚丙烯熔体流动速率测试结果的精密度低，在测试中由于操作上的一些细节不同使测试结果产生较大差异。国高材分析测试中心针对熔喷聚丙烯熔体流动速率测试操作中的一些问题，通过大量实验数据的分析，明确了影响熔喷聚丙烯熔体流动速率测试精密度的因素，并得出最优测定方法。评论领取更多技术资料

实验参数设置

选取三种不同来源的熔喷聚丙烯，分别改变仪器预热恒温时间、样品加入量、氮气吹扫时间、测试温度、装料时间以及活塞位移和取样次数进行实验，考察不同的因素对熔喷聚丙烯熔体流动速率测试精密度的影响。实验参数见表1。

表1 实验参数设置

2.1

仪器预热恒温时间的影响

温度会加速高分子材料内部分子运动，对于熔体流动速率测试，温度的影响尤为显著。温度升高会使分子的热运动能和分子的活动空间增加，使聚合物的流动性增强，因此熔喷聚丙烯测试过程中保持温度恒定是很重要的。需要熔体流动速率仪有足够长的预热时间，如果预热时间不充分，指示的温度虽然已经达到设置的温度，实际上熔体流动速率仪料筒壁各处的温度仍然有可能是不均匀的，这会引起熔体流动速率的测试波动，从而造成测试结果的精密度降低。对三种不同的熔喷聚丙烯，在不同的仪器预热恒温时间下测试样品的MFR值，测试结果见表2，仪器预热恒温时间对MFR值和MFR值精密度的影响见图1和图2。

表2 不同预热恒温时间下的MFR值

图1 仪器预热恒温时间对MFR值的影响

图2 仪器预热恒温时间对MFR值精密度的影响

从图1可以看出，随着仪器预热恒温时间的增加，MFR值增大，预热时间大于40min时，熔喷聚丙烯的MFR测试结果趋于稳定。从图2可以看出，当仪器恒温时间少于30min时，测试数据的精密度大于2.5%，当恒温时间大于30min时，测试数据的精密度小于1.5%。

2.2

样品加入量的影响

GB/ 3682标准要求测试的样品的加入量为3～8g。在实际操作中发现，样品的加入量对MFR测试结果有很大影响。在其他测试条件相同的情况下，分别以不同样品加入量测试三种样品的MFR值，测试数据见表3，样品加入量对熔喷聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影响见图3和图4。

表3 不同样品加入量下的MFR值

图3 加样量对MFR值的影响

图4 加样量对MFR值精密度的影响

图3可以看出，随着加样量的增加，MFR值增大，加入8g时比加入3g时，MFR值增加了17%，由于熔喷聚丙烯的MFR值很高，流动性好，加样量较少时，活塞杆放入之后其下标线已经接近料筒顶部，开始测试后，打开口模塞，前边的熔体流出时有一定阻力，导致计时延长，导致测试数据偏低。从图4可以看出，随着加样量的增加，测试结果的精密度提高：样品加入量为8g时，精密度最好。从结合标准要求，样品的最佳加入量建议选择8g。

2.3

氮气吹扫时间的影响

熔喷聚丙烯材料在料筒中，受热容易发生降解，由于空气中的氧气会加速热降解效应，样品的黏度降低，从而使流动速度加快，熔体流动速率增大。为了减少测试过程中热降解的影响，除了在操作手法上将样品在料筒中尽量压实，减少操作过程带入空气之外，装样品之前还采用了使用惰性气体吹扫料筒的方法。表4为三种样品在不同氮气吹扫时间下的MFR测试结果。氮气吹扫时间对熔喷聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影响见图5和图6。

表4 不同氮气吹扫时间下的MFR值

图5 氮气吹扫时间对MFR值的影响

图6 氮气吹扫时间对MFR值精密度的影响

从图5可以看出，随着氮气吹扫时间的增加，MFR值逐渐减小。从图6可以看出，随着氮气吹扫时间增加，测试结果的精密度提高，如果装样品前用氮气吹扫8s以上，测试相对标准偏差小于1.5%。

2.4

测试温度的影响

熔体流动速率受温度影响比较大，研究发现ln(MFR)与温度呈线性正相关。在测试中要求仪器温度准确，GB/T 3682 要求测试温度允差为±1℃，为了验证测试温度对熔喷聚丙烯熔体流动速率的影响，对三种样品改变测试温度进行熔体流动速率测试，测试结果如表5所示。测试温度对熔喷聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影响见图7和图8。

表5 不同测试温度下的MFR值

图7 测试温度对MFR值的影响

图8 测试温度对MFR值精密度的影响

从图7可以看出，测试温度对测试结果的影响符合理论规律，随着测试温度增加，MFR值升高，因此测试时需要保证测试温度的准确性，仪器温度允差最好控制在0.5℃以内。从图8看出，MFR测试结果的精密度受温度变化影响比较小。

2.5

装料时间的影响

装料时间长短对熔喷聚丙烯熔体流动速率测试的精密度也有影响。对三种熔喷聚丙烯样品分别以不同装料时间测试熔体流动速率，结果如表6所示。装料时间对熔喷聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影响见图9和图10。

表6不同装料时间下的MFR值

图9 装料时间对MFR值的影响

图10 装料时间对MFR值精密度的影响

从图9可以看出，随着装样时间的增加，MFR值先增加后降低，装料时间为60s时，MFR值最大。由图10可以看出，随着加样时间的增加，测试结果的精密度先提高后降低，这主要是由于装料时间太短，没有对样品充分压实，熔体里边气泡比较多，降低了测试结果的精密度。而装料时间过长又会导致料筒空气增多，样品更易发生热降解，使测试结果的精密度降低。所以，装料时间以控制在50s-60s范围为宜。

2.6

活塞位移和取样次数的影响

按照GB/T 3682标准要求，测试采用测量活塞移动规定距离所需的时间的方法。所用的仪器配有位移传感器，可以精确测试规定活塞位移所需的时间，并可以在一次加样测试时多次取样。将三种熔喷聚丙烯样品按照不同的活塞位移、不同的取样次数进行测试，测试结果见表7。活塞位移和取样次数对熔喷聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影响见图11和图12。

表7 不同活塞位移和取样次数下的MFR值

图11活塞位移/取样次数对MFR值的影响

图12活塞位移/取样次数对MFR值精密度的影响

从图11可以看出，活塞位移和取样次数的变化对熔喷聚丙烯的MFR值影响较小，对测试结果的影响规律性不明显。从图12可以看出，活塞位移的设置值变大，熔喷聚丙烯的MFR测试结果的精密度会变差。在活塞位移设置相同的情况下，取样次数越多，测试结果的精密度越好。

总结

熔喷聚丙烯的MFR测试的检测影响因素比较多，应该从多方面进行分析考虑。实验结果表明，要提高熔喷聚丙烯熔体流动速率测试准确性和精密度，建议按以下测试条件规范操作：

（1）开始测试之前仪器温度至少预热30min；

（2）样品最佳加样量为8g；

（3）装样前最好对料筒用氮气吹扫8s以上；

（4）测试结果的精密度受温度变化影响比较小，测试时需要保证测试温度的准确性即可；

（5）装料时间最好控制在50s-60s以内，太长或太短都会影响测试结果的精密度；

（6）在测试有效位移区间内，采用较小活塞位移距离并且增加取样次数，会得到精密度更好的测试结果。