铅是毒性很强的金属,含量0.04克会引起中毒,是可以积累的毒性重金属,没有分解性。过量的铅会损害神经、造血和生殖系统,铅污染已经引起全社会的关注。铅是白酒中必须控制的卫生指标,白酒中的铅主要来自白酒生产过程中冷却器和贮罐等金属基铅的溶解,生产中使用的原料(如水稻、高粱等)和水被铅污染而产生。
本实验利用智能石墨火器测量了蒸发浓缩、解聚、石墨炉原子吸收器。铅在白酒中含量低,而且白酒中有大量乙醇气体干扰影响测量,所以首先将白酒样品恒温蒸发浓缩,然后进入消化处理。传统湿法消化中采用的石墨炉、电炉等只能施加样品容器的局部热,样品接收热量不均,各部位有一定的温度差异,有开放加热方式,热量损失很大,样品温度和加热器表面温度之间存在很大差异。智能石墨火器控制程序温度上升和加热维持时间,先进的环绕加热方式样品各部位均接受热量,最大限度地减少热量的损失,消除同一样品其他部位的温差,快速彻底地消化。(威廉莎士比亚,坦普林,科学)。传统的热拆卸样品一般需要几个小时,难以消化的样品甚至需要几天,消耗大量的电力。智能石墨拆装机加热过程快速方便,使用成本低。
白酒测定
白酒测量
材料和方法
试剂和仪器
白酒样品
铅标准溶液
硝酸,高氯酸,优秀纯
磷酸二氢铵、分析纯等。
原子吸收光谱仪
智能石墨灭火器(GATANA)
智能石墨灭火器
样品预处理
白酒样品10。正确去除00mL,在智能黑色燃烧火器附带的玻璃消化道中加热到100恒温状态,蒸发溶液冷却到近干,加入室温,加入硝酸9mL、高氯酸1mL,放在黑色燃烧火器上,整个程序自动升温,30min温度上升到100。10min温度为150,恒温30min上升到。10min温度为180,恒温30min上升到。将酸驱至0.5 ~ 1.0毫升,用1%硝酸溶液溶解测定25毫升。同时准备试剂空白液。
样品测量
测量取消的样品溶液适量的体积,在标准曲线的线性范围内,同时进行试剂空白和样品的投标回收率试验。
结果和分析
测试方法的精度和精度分析
在各自输送的样品溶液中分别添加不同浓度的铅标准溶液,并按照与样品相同的预处理和测定步骤,在表中列出6次并行测定、RSD%和回收率。回收率在95%~105%之间,这种方法是可靠的。
精度和精度实验结果(n=6)
与传统测量方法的比较实验
用本试验方法和传统的双硫腙比色法分别测定了样品,结果见表。从表中可以看出,用两种方法测量值基本一致。这个方法正确可靠。
两种方法测量结果的比较
结论
用石墨化-石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅含量,优点是准确度好、精度好、检查限度低、适合大量样品处理和测定,可以更方便、更有效地测定白酒中的铅含量。
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