【白酒度数检测】食品检验：如何快速准确地测量白酒的酒精精度？

近年来，国家监管部门对白酒进行的食品安全提取检查，结合酒精、铅、溴等指标，作为必要的检查项目之一，表明酒精精度与食品安全指标一样具有重要的质量控制意义。酒精精度以温度为20时白酒中乙醇含量的体积为百分比，以100毫升饮料酒中含有乙醇(酒精)的毫升数为测量单位%vol。

目前白酒酒精度数的测定方法为GB5009.225-2016 《食品安全国家标准 酒中 乙醇浓度的测定》，标准中有两种方法适用于白酒酒精度数的测定。一是密度瓶法，二是酒精计法，两种方法的样品制备方法一致，首先要蒸馏去除样品，在测量过程中，密度瓶法要反复干燥，多次称重，15的水充满一定重量的容量瓶，恒温水浴中保持20 min不变。然后，使用要测试的样品代替注入水重复前面的过程。整个测量过程需要3 h以上的时间，无法控制的因素很多，影响结果准确性的风险会增加。两种方法的检查结果只能达到小数点后一位，不符合特定的检查要求，特别是出口特定地区时的技术标准要求。

李国辉等人用快速蒸馏器对葡萄酒和黄酒进行了蒸馏研究，将军等人用数字密度计对白酒产品的酒精精度进行了检查。本研究旨在将两种仪器结合起来，测量不同香气型、类型(基本酒、成品酒)的酒精精度，并与国家标准中的其他两种方法进行比较，以验证快速、高准确度的检查，并广泛应用于白酒检查的目的。

一、材料和方法

1、材料和工具

酒样：可惜酒业股份有限公司是香香型基本酒(1级、2级)、香香型成品酒(52%vol、38%vol)、酱香型成品酒(53%vol、45%vol)

仪器设备：数字高速蒸馏器(Super DEE、意大利Gibertini)、数字密度计/ECS自动采样器(DDM2911、美国鲁道夫)、超纯水机(Ultra Analytic、英国ECS)全1.2试验方法1.2.1密度瓶法根据GB5009.225-2016 《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的密度瓶法，对样品的酒精度数值(单位：%vol)进行逐个测定。

2、酒精计方法

根据GB5009.225-2016 《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的酒精计量方法，逐个测定样品的酒精度数值(单位：%vol)。

3、高速蒸馏器数字密度计方法

按照以下步骤逐一测定样品的酒精度数。快速蒸馏：利用容量瓶提取100毫升的测试样品，放入快速蒸馏器的蒸馏瓶中，使用100毫升超纯水分成3次清洗容量瓶，将液体放入蒸馏瓶中，接着放入3~5滴消泡剂。

选择酒精蒸馏模式，将采样中使用的容量瓶悬挂在排气口上，设定蒸馏液的质量，开始蒸馏，3~4 min后完成蒸馏，从20恒温水汤用蒸馏水区分蒸馏液。酒精测量：根据仪器操作程序校准数字密度计后，将快速蒸馏后的样品添加到自动采样器中，直到仪器稳定为止，显示数为酒精测量值(单位：%vol)。

4、精度和不确定度分析

在重复性条件下，对每组样品分别用密度兵法、酒精计法、快速蒸馏器数字密度计测量5次，并测量分析方法的精度和不确定性。

二、结果和分析

检测酒精准确性结果的1，3种方法

1.2中用3种不同的方法检查酒型酒精准确度，根据酒型分别进行5个平行样品检查，编号1-5。结果见表1至表3。

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从表 1~表 3 的数据可以看出，采用 3 种方法测定酒精度，无论是对不同等级的浓香型基酒，还是不同酒精度浓香型成品酒和酱香型成品酒，测定结果均符合 GB5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》规定的精密度要求，即在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5 %vol。

2、样品精密度分析

利用 3 种测定方法对样品进行精密度分析，结果见表 4。

3、3 种测定方法的平均耗时和不确定度评定

利用 3 种测定方法的平均耗时和不确定度评定结果对比分析见表 5。

从表 4、表 5 可以看出，利用快速蒸馏仪+数字密度仪来测定不同香型的白酒酒精度，其精密度、不确定度和耗时均优于密度瓶法和酒精计法。此外，从结果来看，快速蒸馏仪+数字密度仪法实测平均值略高于另两种方法，但若采用目前国家标准规定的方法精度，即保留至小数点后一位数，其相差可以忽略不计。

三、结论

利用快速蒸馏仪并结合数字密度仪法测定白酒的酒精度，其操作简便、快速高效（测定时间可快速缩 短至 6 min）、测定结果精度高（对样品密度检测可精确至 0.00001 g/cm³，由于酒精水溶液密度与酒精度对 照换算表的原因，故密度仪酒精度示值只能精确至 0.01 %vol），与 GB5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中规定的对白酒酒精度测定方法相比，测定结果完全符合标准要求。

本试验中对不同类别、不同香型白酒进行测定的重现性及准确性都非常好，在以后国家标准的修订中，可适当考虑增加此法以满足酒精度检测更高层次的需求。