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气体发生器可用于制备色谱和质谱分析检测用燃料,是实验室常用设备之一,主要包括空气体发生器、氢气发生器和氮气发生器。三种气体发生器的产气原理和注意事项是什么?
空气体发生器
原理
空气体发生器用压缩机压缩气体,并储存在储气罐中以备将来使用。空空压机主要由压缩机、储气罐、过滤器和干燥器组成。主要过滤掉空气体中的水分、油污等杂质,经过稳压装置后输出稳定干净的空气体。空气体发生器用于国内外各种类型的气相色谱仪和火焰光度计。它取代了钢瓶,使你的工作更加方便。
使用注意事项:
1.为保证气体纯度,空气体发生器需要每1000小时更换一次活性炭(活性炭20-40目,铅笔芯型);
2.空气体发生器工作时,压缩机不启动,热保护继电器启动,表示压缩机温度过高,冷却后能自动恢复正常;
3.进气过滤器需要定期清洗(周期视室内灰尘情况而定,可采用超声波清洗)保持进气畅通,否则容易造成压缩机工作量增加而升温,温度过高会出现过热保护,造成停机;
4.从观察窗查看变色硅胶,用户可根据需要更换新硅胶或烘干;
5.由于空气体发生器的压缩机是感性负载,通电和断电时的瞬时电流比正常运行时高几倍,因此容易熔断,所以应选用8A的熔断管。
6.由于空气体发生器的压缩机工作在开路模式,润滑油会随水排出压缩机,导致消耗。因此,使用一年后,压缩机应得到适当的润滑,注油口靠近压缩机的出气口(或从进气口)。建议加入18号冷冻机油200g。
7.为避免机器内水分过多,影响空的气体纯度,每次关机前按下排水开关几秒钟。(排水管可接成塑料瓶,避免溅水),排水管每天不应少于一次。
氮气发生器
原理
压缩空气体压缩后进入冷干燥器冷却脱水,然后进入装有碳分子筛的吸附塔,选择性吸附氧气、二氧化碳等杂质气体成分,生产高纯氮气。
氮气发生器的工作原理大致可分为三种:电化学分离法和物理吸附法相结合;介质空纤维膜分离和新型合成分子筛气相色谱分离。
各种工作原理的注意事项
电化学分离法和物理吸附法;
这个原理产生的氮气有很多问题。主要问题是:
1.氮气发生器用氢氧化钾水溶液产生的氮气含水量高,有一定的腐蚀性。
2.有回液现象。
3.氮气的低纯度会导致色谱仪热导检测器的热敏元件氧化,热导检测器的灵敏度会随着时间的推移而降低。
针对以上三个问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商、维修人员都不建议使用根据这个原理产生氮气的发生器作为气相色谱仪的载气。
采用介质空纤维膜法:
氮气膜系统可将廉价空气体中的氮气从78%提高到95%以上,最高可获得99.9%的纯氮气。氮气发生器可作为气相色谱仪的载气,仅适用于对成分分析要求不高的行业。
用新型合成分子筛进行气相色谱分离;
这是一种新型空气体分离方法,采用压缩空气体为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附过程。常温低压下,空气体中的氧气和氮气在分子筛中以不同的扩散速率进行分离,氮气的纯度和产气量可根据客户需要进行调整。
生成气体流量稳定,氮气净化彻底,生成氮气纯度高,最高纯度可达99.9995%,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可生产高质量、高纯度的氮气,运行稳定可靠,无需任何化学耗材。操作简单,24小时无人值守。它可以在没有任何监督和最低限度维护的情况下无故障运行。
综上所述,采用气相色谱分离技术和合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法、物理吸附法和介质空纤维膜法的氮气发生器。可作为国内外各种气相色谱仪的载气,是性能优异、维护方便的新一代氮气发生器。
氢气发生器
原理
纯水水解,无腐蚀,纯度高(另一种方法是碱液电解,电解液为氢氧化钾或氢氧化钠,腐蚀性强,常用于家用设备)。
钯膜提纯超纯氢气的原理
电解采用当前的膜分离技术和由红外光电反馈装置和开关电源组成的压力控制系统,可以根据输出需求自动调节氢气产生量,并保持输出流量和压力稳定。
这一原则的主要问题是:
1.氢发生器用氢氧化钾水溶液产生的氢气含水量高,具有一定的腐蚀性,容易导致色谱仪调试不稳定。一旦长期使用氢气作为载气,色谱柱的柱效将不可避免地降低。
2.如果长期使用这种原理产生的氢气,会造成严重的回液现象。为了防止液体回流,制造商设计了各种装置来试图解决这个问题,但没有一个能解决根本问题。毕竟还是要灌满液体。一旦防回流装置失效,气路和色谱柱就会报废,甚至气相色谱仪也会彻底报废。
3.大部分气体的纯度还没有检测出来。虽然纯度可以通过基线和色谱柱的使用寿命来判断,但结果是色谱柱不必要的损失。所以用氢气做辅助气体是可以的,做载气纯度不够。选择氢气发生器时,优先考虑质量有保证的厂家,可以安装在线纯度检测装置,保证气体纯度。
钢瓶和液氮罐气体发生器的比较
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