分析化学试题A一、填空题1.色谱分离的前提是各组分的 或 不等。2.消除试剂、蒸馏水等引入杂质所造成的误差应做 实验,欲检验所选方法的准确性应做 实验。3.用紫外-可见分光光度法测定某样品,在紫外光区光源用 或 ,吸收池必须用 材料的吸收池。4.在气相色谱检测器中,氢焰离子化检测器是质量型检测器,电子捕获检测器和热导检测器是浓度型检测器。5.产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。 6.在原子吸收分析中,干扰效应大致有___________、___________、___________、 __________、____________。 7.在 NMR 谱中,影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。 8.在磁场中若 I=1/2,其核有___________空间取向。 9.化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。 10.分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大,则保留值 ___________。各组分的 K 相差越大,则它们___________分离 11.流动相的极性___________,固定相对极性___________,称为正相色谱。反之则称为反 相色谱。 二、选择题 1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃 2、H2O分子有几个红外谱带,振动频率最高对应哪种振动 A. 2 个 ν as B. 4 个 弯曲 C.3 个 v as D.1 个 ν s 3、结构为 的化合物,苯环上的氢质子的峰形应为 A.单峰 B. 双重峰 C.三重峰 D. 多重峰 4、下列化合物中,H有最大的化学位移地是 A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数 A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列说法正确的是 A.质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰 C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 7、纸色谱适应的分离物质为 A. 极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D. 烃类 8、Van Deemter 方程中影响 A的因素有 A.固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D.色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温 9、HPLC 与 GC 相比,可忽略纵向扩散项,主要因为 A. 柱前压力高 B. 流速比GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低 10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中,选择不同种类的溶剂,以改善分离度,主要是 A.提高分离系数比 B.容量因子增大 C.保留时间增长 D.色谱柱柱效提高 三、简答题1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间?答:烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区,δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区,δ减小2、HPLC 对流动相的基本要求是什么? 答:要求是不与固定相发生化学反应;对样品有适宜的溶解度;适当地粘度与检测器相适应。3.为何荧光波长一般总是大于激光波长?答:一般所说的荧光分析法是指分子荧光分析法,其被测物质是分子,它以紫外或可见光作为激光源,所发射的荧光波长较激光波长更长.4.简述高效色谱仪主要包括哪几个部分?答:一般由四部分组成:输液系统、进样器、色谱柱和检测器。5.在原子吸收分光光度法中为何常选共振吸收线作为分析线?答:原子由基态跃迁至第一激发态时吸收一定频率的光而产生的吸收线称为共振吸收线。由于各种元素原子的结构外层电子排布不同,不同元素的原子从基态跃迁至第一激发态吸收的能量不同,各种元素的共振线就各具其特征性,所以共振线又称为元素的特征谱线。从基态到第一激发态的跃迁比较容易发生,因此,对大多数元素来说,共振线是元素谱线中最灵敏的谱线。在原子吸收分光光度法中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽吸收从光源辐射的共振线来进行分析的。四、计算题1. 计算pH=4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度?? 答案:?Ca =1+KcaY [Y]=1+ KCaY cY/? Y=2.78?????????????? ?草酸=1+β1[H+]+β2[H+]2 = 2.55?????????????? Ksp’=Ksp?Ca?草酸=1.42×10-8?????????????? ????????S=Ksp’/C草酸=1.42×10-7 mol/L2、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷,它们的保留时间分别是800s 和 815s。两组分通过该柱时的分离度是多少?假如两组分的保留时间不变,要使分离度达到 1.0,需要的理论塔板数是多少? 答案:1. 0.41 48000 五、光谱解析题1、一化合物的红外光谱如图所示,其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式,要求写出有标号峰的振动形式和归属。

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