金相试样 金相制样指南

金相分析在材料研究领域中起着非常重要的作用，是研究材料内部组织的主要手段之一。但是说到金相磨削，就是技术活！

样品切割

冷定型示意图

冷固化应用:对温度和压力极其敏感的材料以及微裂纹样品应进行冷固化，这不会导致样品微观结构的变化。

冷固材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂。

环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；丙烯酸树脂：黄色或白色，固化时间短，适用于大批量形状不规则的试样镶样；对有裂纹或孔隙的试样有较好的渗透性；特别适用于印刷电路板封装；聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；

True 空浸渍设备

True 空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂)需要用true 空浸渍。树脂可以强化这些易碎的材料，并最大限度地减少制备缺陷(如拔出、裂缝或未打开的孔)。只有环氧树脂可用于真正的空浸渍，因为它们的低粘度和低蒸气压。荧光染料可以与环氧树脂混合，找出荧光灯下所有填充的孔。

冷固化样品

热镶嵌

热定型示意图

热定型应用:适用于低温低压下不变形的样品。

热嵌料:目前嵌料一般采用塑料。镶嵌材料包括热固性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝塑料(环氧树脂加固化剂)、医用牙托粉加牙托水等。烘焙木粉不透明，颜色多样，比较硬，所以样品不容易倒角，但是对强酸强碱的耐腐蚀性较差。PVC半透明或透明，耐酸碱性好，耐腐蚀，但比较软。

斯太尔公司的不锈钢镶嵌机

热定型样品图片来源:斯太尔公司

样品设置的缺陷及解决方法

机械样品制备

杵

粗磨

一般材料都是用砂轮机粗磨。操作时，应使用砂轮的侧面，以确保样品光滑。注意接触压力不能太高，同时要保持用水冷却，防止内部组织因温度上升而发生变化。粗磨后，样品外缘应倒角，以免在后续过程中撕裂砂纸或抛光物，甚至被抛光物钩住甩出，造成事故。

样品嵌件倒角

精细/精密研磨

精磨的目的是消除粗磨留下的深、粗磨痕迹，为抛光做准备。细磨本身包含多个操作，即在各种砂纸上由粗到细。目前主流的精磨方法是湿式机械精磨。细磨的话，我们一般从W40开始，把细砂纸一张一张地换。一般来说，钢样品用W10砂纸打磨，铝、镁等软材料可用W5砂纸打磨。每次更换1号细砂纸时，打磨面的方向应旋转90°，以观察最后的打磨痕迹是否磨掉。研磨软金相样品时，有色金属如铝、镁、铜等。应该在砂纸上涂一层润滑剂，这样可以防止沙粒嵌入软金属材料，减少表面撕裂。

擦亮

研磨和抛光设备

抛光的目的是去除金相试样研磨面上细磨留下的研磨痕迹，成为光滑无瑕疵的镜面。抛光结果在很大程度上取决于之前工艺的质量。因此，抛光前，仔细检查研磨表面的磨损痕迹是否单一均匀，否则，重新抛光，以免浪费时间。

抛光通常在专用金相样品抛光机上喷洒适量抛光液后进行，转速一般为200 ~ 600 r/min，粗抛时转速较高，精抛或软抛时转速较低。在抛光盘上覆盖一层织物。粗抛一般用帆布、花呢，细抛一般用绒布、细金绒、丝绸。

抛光耗材

抛光注意事项:

抛光时将试样的磨面应均匀地、平正地压在旋转的抛光盘上。压力不宜过大，并从边缘到中心不断地作径向往复移动。抛光过程中要不断喷洒适量的抛光液。若抛光布上地光液太多，会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落，抛光面质量不佳；若抛光液太少，将使抛光面变得晦暗而有黑斑。后期应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂物产生拖尾现象。尽量减少抛光面表层金属变形的可能性，整个抛光时间不宜过长，磨痕全部消除，出现镜面后，抛光即可停止。试样用水冲洗或用酒精洗干净后就可转入浸湿或直接在显微镜下观察。

磨削抛光常见缺陷及对策

1.抓痕

划痕是样品表面的线形凹槽，是由磨粒造成的。

用金刚砂抛光后，留下非常深的垂直划痕。放大倍数:200倍

对策:

确定在粗磨后，试样座上所有样品的表面都均匀地布满同样的 磨痕花样；必要时重新进行粗磨；每一道步聚后均应仔细清洁样品和试样座，以去掉前一道工序中的大研磨粒子对磨/抛用具的干扰；如果在现行的抛光工序后仍有前面工序留下的磨痕，请先增加 25~50%的制样时间。

2.折叠

样品大面积发生的塑性变形称为起皱。如果磨料、润滑剂或抛光布使用不当或它们的组合不当，磨料会像钝刀一样作用在工件表面，推动表面并产生皱纹。

韧性低碳钢上的皱纹。放大倍数:15倍，驾驶员信息中心

对策:

润滑剂：检查润滑剂的用量。润滑剂量太少时常发生推挤，必要时应加大润滑剂用量。抛光布：由于抛光布的高回复性，研磨料会被深深压入抛光布的底部而无法起到研磨作用。更换回复性差的抛光布。研磨料：金刚石的颗粒尺寸可能太小，致使无法压入样品进行研磨。请使用大颗粒研磨料。

3.假色

假色是样品表面的异常着色，主要是由于接触了异物。

由于树脂和样品之间的间隙导致样品染色。放大倍数:20倍

对策:

镶样时避免在样品和树脂间有留下缝隙各道制样工序后立即清洗并干燥样品。在氧化物抛光的最后10秒里，用凉水冲洗抛光布，使样品和抛光布同时得到清洗，最终抛光后避免使用压缩空气干燥样品，因为压缩空气含有油或水。保存样品时，不能将样品置于空气中，因为湿气可能浸蚀样品。应该将样品保存在干燥皿中。

4.变形

塑性变形(也称为冷加工)可能会在研磨、研磨或抛光后导致亚表面缺陷。蚀刻后可先看到残余塑性变形。

变形线短，限于单粒子。放大:100倍驾驶员信息中心

对策:

变形是一种浸蚀后即刻显现的假象（化学、物理或光浸蚀）。如果在明场下观察未浸蚀样品时仍可见到怀疑是变形线的形貌，请首先参看“划痕”这一节看看如何改进制样方法。

5.边缘圆角

当使用高回收率的抛光布时，样品的表面和侧面有时会同时研磨。这种效果称为边缘圆角。如果树脂的磨损率高于样品，就会出现这种现象。

由于树脂和样品之间的间隙，边缘将被倒角。不锈钢。放大倍数:500倍

边缘保护好，不锈钢。放大倍数:500倍

对策:

磨制过程中要保护好需检验的边缘，不要因检验样品边缘而对样品边缘过度磨制产生倒角，抛光时试样需要保护的一边朝后，不需保护的一边在前，迎着抛光盘转动的方向进行抛光，抛光时尽可能接近盘心位置，抛光时间不宜过长。

6.救济

由于不同相的磨损率和硬度不同，不同材料的剥离率也不同，从而导致浮雕。

AlSi的B4C纤维，纤维和基质之间的波动。放大倍数:200倍

同上，但无波动。放大倍数:200倍

对策:

浮雕主要发生于抛光阶段，研磨后的样品质量要高，给抛光提供好的基础。抛光布对样品的平整度有显著影响，低回复性抛光布要比高回复性抛光布造成的浮雕效果轻。抛光布抛光期间应保持一定的湿度，并且控制制样时间，避免制样时间过长。如果出现了浮雕现象必须要重新制样。

7.掉下

在研磨过程中，样品表面的颗粒或颗粒被拉掉后留下的孔称为脱落。由于硬脆材料不能发生塑性变形，样品表面的微小区域被抛光布打碎脱落或拖垮。

夹杂物被拖出。可见凸起夹杂物造成的划痕。放大倍数:500倍，驾驶员信息中心

对策:

切割和镶样过程中，不要施加过大的应力以免损伤样品。粗磨或精磨时，不能使用过大的压力和粗大的研磨粒子。应使用无绒毛抛光布，这种布不会将粒子从基体上“拽”出来。每道工序都必须去掉上道工序造成的损伤，并尽可能地减小本 道工序造成的损伤。每道工序后都检查样品，找出何时发生脱落，一旦出现脱落就必须重新进行磨制。

8、开裂

脆性样品和多相样品中出现的裂纹称为裂纹。当加工样品的能量超过样品所能吸收的能量时，多余的能量会促使开裂。

等离子涂层和基体之间的裂纹。裂缝源于切割。放大倍数:500倍

真空下镶嵌环氧树脂的样品。裂纹被荧光染料填充，证明裂纹存在于样品凝固前的材料中。放大倍数:500倍

对策:

切割：必须选择适当的切割轮，并应使用较低的送进速度，必要时采取线切割技术，镶样：避免对脆性材料或样品进行热压镶样，优先使用冷镶嵌。磨样：，粗磨时避免使用大的压力。

9.假孔隙率

有些样品有气孔，如铸造金属、喷涂或陶瓷。因此，获得准确的数据并避免样品制备误差引起的数据误差非常重要。软材料和硬材料的结果是不同的。

软材料:

超级合金，3 m抛光5分钟。放大倍数:500倍

根据上图，1米抛光1分钟

在上图的基础上，1米打磨2分钟，结果正确

硬质材料:

研磨后的Cr2O3等离子涂层

6米抛光3分钟后

额外抛光后1米。正确的结果

对策:

易延展的软材料可轻易地变形。因此，孔洞可能被存在污迹的材料覆盖。检验可以显示孔隙百分比过低。硬质、脆性材料的表面在第一机械制备步骤中易于断裂，因此相对于实际情况呈现的孔隙率越高。每两分钟使用显微镜检查试样一次，每次检查相同区域，以确保是否存在改进。

10.尾随

当样品和抛光盘沿同一方向移动时，拖尾通常发生在沉淀相或孔周围。它的典型形状使它被称为“拖尾”。

尾随。放大倍数:200倍，驾驶员信息中心

对策:

抛光期间，样品和抛光盘使用相同的旋转速度。减小抛光用力。为避免拖尾缺陷的产生制样时保持抛光布湿润，试样要不停地移动，避免长时间的抛光。

11.污染

在机械研磨或抛光过程中，来自其他零件而不是样品本身的杂质会沉积在样品表面。这种现象叫做污染。

由于B4C粒子和铝基体之间的微小波动，在前一步中铜沉积在样品的表面上。放大倍数:200倍

对策:

这种试样重新轻抛即可去除，如果检查抛光态试样，用酒精淋后进行吹风时，用酒精棉花在试样面上轻轻擦洗即可。为了避免出现污染，各道制样工序后尤其是最后一道工序后要立即清洗并干燥样品。当怀疑某一种相或粒子可能不属于真实组织时，请一定要清洁或者更换抛光布，并且从精磨开始重新制样。

12.研磨压制

自由磨料颗粒被压入样品表面的现象。由于在金相显微镜下无法区分钢中夹杂物和非金属夹杂物的形态，会导致缺陷分析的误判。

铝，地面3 m碳化硅，低弹性抛光布。样品中嵌入了各种金刚砂。放大倍数:500倍

对策:

对于有裂纹、孔洞的样品，控制制样的力度，每道工序后要冲洗样品。如果发现裂纹、孔洞内有单个颗粒状、颗粒尺寸较小并与基体分离的夹杂物，应当借助于扫描电镜的能谱进行分析以确定是钢中夹杂物还是制样时带入的。

13.研磨轨迹

也就是说，磨料颗粒在硬表面上的随机运动会在样品表面留下印痕。虽然样品上没有划痕，但可以看到颗粒在表面不规则移动的清晰痕迹。使用不适当的研磨/抛光盘或抛光布，或施加不准确的压力，这些错误很容易导致划痕。

锆合金上的研磨痕迹:由磨粒的旋转或滚动引起。放大倍数:200倍

对策:

高弹性的抛光布。适量增加研磨/抛光的力度

结束

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