差热分析(DTA)
试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时(如相变、熔化、沸腾、蒸发、晶格结构变化、化学反应),就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
DTA的仪器构造
1、加热系统。
2、 温度控制系统。温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。
3、信号放大系统。通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。
4、差热系统。差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,即使测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。
5、气氛控制系统,压力控制系统,记录系统
差示扫描量热法(DSC)
定义:在程序温度下测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。数学表达式: dH/dt=f(T 或 t)
分类:根据所用测量方法的不同
1.功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件 下,测定为满足此条件样品和参比品两端所 需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。
功率补偿型DSC仪器的主要特点:
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差T等于0。
补偿加热丝电阻作用:
在正半周工作即加热阶段,作为加热电阻,使试样和参比物同时加热以达到等速升温的目的;
在负半周工作即补偿阶段,作为功率补偿电阻,使试样和参比物间的温差△T →0。
2.热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。
与DTA仪器十分相似,是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。
总结:DTA与DSC仪器的比较
工作原理不同:DTA只能检测实验与参比物之间的温差(△T),无法建立△H与T之间的联系而DSC能够建立△H与T之间的联系。
DTA曲线的纵坐标为温度差( △T );
DSC曲线的纵坐标为功率差(dH/dt)。
DSC的灵敏度和精确度高于DTA,而DTA的使用温度高(1500~1700 ºC),而DSC的使用温度低(最高为800 ºC ,一般在600 ºC以上)。
(来源:互联网)
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