如果你想用好GCMS气相色谱-质谱联用仪,你必须了解它的基本操作和一些注意事项。请往下看!
一、气相色谱-质谱联用仪的启动操作
打开载气(he gas),将分压阀的压力设置为0.5兆帕..
2.打开电脑,进入Windows XP系统。
3.打开气相色谱7890NGC和质谱5975NMSD的电源,等待仪器自检。
4.双击计算机桌面上的工作站图标“仪器#1”,进入MSD化学工作站。
5.仪器稳定1 ~ 2小时。
6.观察真实空泵状态;观察离子源和四极温度的实际值是否达到设定值。
7.设定条件并测定样品。
二、气相色谱-质谱联用仪的关机操作
1.在仪器控制菜单中,点击“查看”菜单,选择“真空控制”进入诊断和真空控制界面。
2.在true 空菜单中选择“put 空”,工作站将色谱柱温度设置为30℃,并关闭辅助加热。这个过程大约需要40分钟。
3.等待播放结束空,退出工作站,关闭电脑。
4.分别关闭气相和质谱电源。
5.关掉载气He。
三、色谱柱的使用和保存
1.使用色谱柱时,应注意使用说明书中标明的低温和高温,不得超过色谱柱的温度上限,否则会造成固定液的损失和检测器的污染。设定最大允许使用温度,当人为或未知原因导致温度突然升高时,GC会自动停止升温,保护色谱柱。氧气、无机酸、碱和无机酸都会损坏色谱柱的固定液,因此应防止这些物质进入色谱柱。
2.色谱柱取出后,通常将色谱柱的两端插在不用的采样垫上,如果只是暂时取出几天,可以放在干燥器中。
3.色谱柱的安装
色谱柱应按照说明书安装。切割时应使用特殊的陶瓷切片,切割面应平整。不同规格的毛细管柱选用不同尺寸的石墨垫片。注意进口一端和质谱一端使用的石墨垫片不同,不要混用。毛细管进入进样口一端的长度取决于所用的衬管,仪器公司提供专门的比对工具。同样,毛细管进入质谱一端的长度也需要和仪器公司提供的专用工具进行对比。不要把柱接头的螺母拧紧得太紧。如果石墨环压得太紧,很容易造成漏气。一般用手拧紧,然后用扳手拧紧四分之一圈。连接质谱前打开机器,在柱端插入装有有机溶剂的小烧杯,观察是否有气泡溢出,流速是否等于设定值。严禁在无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免固定液氧化损失而损坏色谱柱。
第四,仪器的密封性
气相色谱-质谱是一个气体操作系统,所以仪器的密封性非常重要。
1.换柱:进入质谱腔的毛细管柱长度不合适,太长或太短。
2.垫圈应该适当拧紧。如果太松,就会有漏气的隐患。如果太紧,会压碎垫圈。每次更换色谱柱时,都需要更换新的密封垫。
3.清洗离子源时,打开腔体后注意其密封性。
动词 (verb的缩写)离子源和预棒的清洗
1.清洗前准备好相关工具和试剂,然后打开柜子,小心地拔下连接离子源的电缆,松开螺丝,取下离子源。取前极前,取下主四极,垂直放在无尘纸上,然后取下前极进行清洗。注意整个操作过程。第一,要小心。第二,避免灰尘进入腔体。
2.分离离子源的所有组件。在离子源的所有部件中,灯丝、电路板和黑色陶瓷环是无法清洗的。离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块和预棒需要用氧化铝擦洗。将600目氧化铝粉末与甘油或去离子水混合成糊状,然后用棉签擦洗,重点擦洗上述成分的内表面,即离子通道。
3.氧化铝擦洗干净后,用水冲洗干净,然后用去离子水、甲醇和丙酮浸泡,用超声波清洗。干燥后,组装离子源,先安装预棒和四极杆,然后小心地将其安装回离子源,盖上底盘,完成清洁。
看到这里,相信你学到了很多。再见!
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