【excel怎么算rsd】蔬菜农药残留提取(三)

蔬菜农药残留提取知识共享

蔬菜农药残留提取共享(一)

蔬菜农药残留提取共享(二)

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第三期来了！~

提取效果评价

评估提取方法：

实验室一般对提取方法的评价是通过添加回收实验来量化。一般来说，固定“净化”和“测量”条件，转换以前的“提取”条件，比较“提取”效果。不足的是比实际提取率高。

还有一种完全提取方法，使用与农药极性类似的提取溶剂，进行长时间的牛籽提取。然后与选择的方法进行比较。如果两种方法的结果相似，则认为采用的提取方法有效。

利用同位素的化学性质一致性原理，将农药分子中的原子转化为放射性同位素，使农药带标记，这种方法有助于直接了解提取的效果。国内不太使用。

1最小检出浓度

也称为最小检出限度，也就是说，使用添加法可以可靠地检测到要测试的农药的最小含量(mg/kg)，最小检出溶解度必须低于或等于MRL值。以色谱为例，最小检出浓度与最小检出量、样品溶液正容量体积、样品溶液样品体积、公称重量相关，显示如下：

根据检查目的，测量检查方法的最小检出浓度是否符合要求。为了与规定的最大剩馀量(MRL值)进行比较，在确定检查的样本剩馀量是否超过时，最小检出浓度通常应低于MRL值的一个单位(10倍)。如果指定的MRL非常低(小于或等于0.05mg/kg)，并且最小检出浓度小于或等于MRL值，则满足要求，最小检出浓度与指定MRL值的关系如下表所示。

2回收率

用添加法测量回收率，原则最好不要添加浓度，接近测量中样品的农药含量。但是，由于正在测试的样品的农药残留量未知，所以通常以该样品的最高残留量(MRL值)和方法最小检出浓度的10倍的浓度相加。如果MRL值和最低检出溶解度之间的浓度没有用作附加浓度，则必须选择三个附加浓度才能添加回收率实验。如果没有MRL值参考，将以比最小检出浓度和最小检出浓度高10倍的浓度添加回收率，并对每个浓度进行3次以上的重复实验。增加回收率的结果最好接近100%，但杂质干扰、操作误差等多种因素会使实际结果发生很大变化，回收率为70% ~ 110%，平均回收率为80%，是令人满意的结果。根据附加浓度，回收率范围为：

3相对标准差(RSD)或变动系数

相对标准差(RSD)或变动系数：标准差在平均度量值中所占的百分比。也称为变动系数。在进行回收率追加试验时，对相同浓度的回收率试验至少要重复三次。平均实验结果偏差与添加浓度有关，浓度越低，允许偏差越大，添加浓度回收率实验所需的相对标准差如下：

4确证实验

在报告检查结果之前，要进行确认实验，以免得出错误的结论。定性定量测定农药的方法如下。

(1)改变测量条件或方法(例如从色谱转换为光谱)。

(2)探测器的变化；

(3)改变列；

(4)薄层色谱；

(5)衍生方法；

(6)气质或液质结合技术；

(7)生化测定技术(酶抑制法、酶联免疫法)等可以根据检测目的和检测大象农药种类、实验室的仪器条件和技术专长等选择有效的确证方法。

资料来源：农业试验、农业科普