在线反应 【新案例】连续流反应在线分析又添新成员

与传统的有机无机化学的釜式合成相比，连续流动合成带来的一些优势已经逐渐显现在我们面前。通过控制化学试剂的摩尔当量、温度、压力和停留时间，可以快速简单地优化一些关键反应参数。

连续流动微反应器和连续在线分析的结合是非常理想的，因为它可以连续监测和瞬时检测反应系统，包括反应物、瞬时中间体和最终产物。在实践中，傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、紫外、高效液相色谱、气相色谱、质谱和核磁共振等分析技术已成功应用于一系列连续流动反应，并已用于在线和离线监测反应过程。

本文作者成功地将便携式近红外分光光度计应用于连续流动微反应器中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的合成。

图1。果糖转化为5-羟甲基糠醛的反应

在最佳反应条件下，采用装有固体酸催化剂的固定床反应器，以异丙醇/二甲基亚砜为反应溶剂，用近红外分光光度计在线监测5-HMF的生产。结果表明并证实了在线分析设备的优势，对反应结果反应良好。

图2。示意图:近红外分光光度计在线监测脱水反应；d-果糖转化为5-HMF；

(一)装有D-果糖试剂的瓶子；活塞泵；(c)装有催化剂的玻璃管；温度控制器；还有钨灯；(f)移动式吸收池；(七)显微红外分光光度计；收集瓶5-HMF

图3。脱水果糖验证中获得的近红外光谱原始光谱的比较:10种不同流速对5-HMF转化率的影响。

在线分析表明，d-果糖转化率为100%，5-HMF收率为95%，反应时间仅为11.2分钟。在连续在线分析的帮助下，连续流程的研发只需要40个小时。该研究和应用结果充分展示了连续流动反应设备与连续在线分析相结合技术的巨大潜力。

参考文献:1。将连续流动微反应器与微型近红外光谱耦合:超小型装置，便于在线反应监测

雷南·加勒弗娜、拉斐尔·里贝西、贾巴斯·罗韦德尔和胡利奥·帕斯特尔

有机过程研究和；发展2018 22 (7)，780-788

DOI: 10.1021/acs.oprd.8b00060

康宁反应堆技术

这是不是越来越接近我们心目中的神器了？下面的介绍会让你更加兴奋，因为在线分析已经不是“别人家”实验室的设备了！

图4。康宁微反应+微分离+在线分析:连续化学反应快速筛选平台

康宁专注于微反应技术的创新。多年来，康宁与麻省理工学院(MIT)、宰普特科技公司(Zaiput Technology Company)、麦格理泰克台式核磁共振(Magritek Benchtop NMR)等世界级创新团队紧密合作，打造“微反应+微分离+在线分析:连续化学反应快速筛选平台”，并取得成功。

工艺平台高度自动化，可以快速筛选工艺条件，即时了解反应结果。一个强大的复合库可以在短时间内构建，并且可以无缝扩展。

目前，连续流动技术发展迅速，可以使用完善的设备进行连续反应、连续分离、连续结晶和在线检测。康宁将继续致力于微反应技术的创新，为流体化学研发和工业生产提供最佳经验。