我们经常看你的技术和操作就说你是“实验室之神”,那么什么样的技术和操作是标准的呢?本文总结了12个基本实验操作规范,希望你早日成为实验室大神。
01
温度
当样品的温度在20℃和25℃之间时。如有特殊温度要求,应在操作过程中注明。
02
混合
当通过旋转在量筒或锥形瓶中混合样品时,建议使用涡流法。涡流法是混合样品最温和的方法。当分析水中二氧化碳或其他气体的浓度时,这种方法可以最大限度地减少空气污染程度。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶;
2.使量筒呈45o,然后用手腕使量筒做圆周运动;
3.量筒中的液体在几个圆周内产生足够的涡流,完成混合。
在方形样品瓶中混合:
1.用拇指和食指抓住方形样品瓶的瓶颈,用另一只手的食指握住样品瓶的底部;
2.先在水平面上向一个方向旋转,再快速向另一个方向旋转,达到混合的目的。
倒置可用于在有盖样品瓶或混合筒中进行彻底混合。
1.盖上样品瓶或混合量筒,并垂直握住;
2.将其倒置,使其盖子位于底部,然后返回其原始位置。如有必要,重复上述操作。
图4大气过滤
05
试剂
1.试剂和标准样品的稳定性
一般来说,当储存在阴凉干燥的环境中时,哈希试剂和标准溶液可以有很长的有效期。任何特殊的存储需求都在产品标签上有详细说明。
标注试剂接收日期,最好优先接收较早的化学试剂。当您不知道试剂是否仍在有效期内或对试剂的有效性有疑问时,可以使用标准样品检测试剂的有效性。
大气中水分、二氧化碳或其他气体的吸收、细菌作用、高温或光照都会影响试剂的有效性。在某些情况下,试剂可能与储存容器发生反应,或者试剂成分之间可能发生交叉反应。
2.试剂空为白色
在一些测试中,试剂对最终的测试结果有很大的影响,因此在测试过程中需要进行补偿。试剂空白色是指试剂单独产生的那部分检测结果。试剂空为白色,导致检测结果出现正误差。
大多数试剂的吸光度小于0.009单位。但有时生产最低空白色的试剂是不可能或不切实际的。使用此类试剂时,最好使用优质水。)代替样品运行程序来测定试剂空白色。试剂空白色的结果以浓度单位表示,并从使用同一批试剂的每个样品测试中减去。哈希分光光度计可以保存试剂空白色值,每次分析样品时自动扣除。试剂空只有在第一次检测试剂时,或当新一批试剂到达时,或当怀疑试剂被污染时,才需要进行白色检查。
在大多数哈希测试中,试剂空非常小,因此应该只使用原始水样或蒸馏水进行归零。这不会显著降低测试的准确性,除非是测试含量非常低的成分,最好按照上述方法进行试剂空白色测试。
06
样品稀释
大多数哈希比色法测试需要10毫升和25毫升样本。然而,在一些测试中,由于分析物含量高,产生的颜色可能太暗而无法测量,或者由于干扰物质的存在可能产生意想不到的颜色。然后,需要稀释原始样品并重新测试,以获得准确的结果或确定是否有干扰物质。
稀释样品的过程如下:
用移液管将待稀释的样品定量转移到干净的量筒中;
将去离子水加入量筒中的预定体积;
③混合均匀,用稀释后的样品进行检测。
表3中的样品稀释体积是用25mL量筒稀释时取样量和放大系数之间的关系。原始样品的待测参数浓度等于稀释样品的待测参数浓度乘以放大系数。
表3样品稀释体积
图8读取凹面液位
移液时,将移液管的尖端保持在样品的液面以下。
一次性移液器有刻度,指示要移除的液体体积。刻度可以延伸到吸管的顶端,也可以只延伸到管子的直的部分。如果刻度仅在移液管的直线部分,将样品填充至移液管的零线,然后排出样品,直到凹面水平达到预期的刻度水平。如果移液管的刻度延伸至吸头,将样品吸至移液管的预期体积,并排出试管中的所有样品。然后用洗耳球从尾部将样本从移液管中吹出,以获得准确的样本量。
普通移液器是带有刻度标记的可重复使用的移液器。使用时,将样品填充到移液管的零线,然后排放样品,直到凹面水平达到预期的刻度水平。如果要将样本完全排出,需要根据移液器上的标记,确定是否需要用洗耳球将样本完全吹出移液器,以获得准确的体积。一般来说,如果需要吹气,移液器上会标记“吹气”。
胖肚移液管是一种中间为球形体积的移液管,球形表面有一条标记线,用来指示填充标记线时的液体体积。当从肥肚移液器中排出样品时,握住移液器的顶部,以小角度靠在容器壁上进行排出。排放后,不要吹出移液管尖端残留的液体,因为在设计胖肚移液管时,有必要在移液管尖端保留微量样本。
如果样本液滴粘附在移液管壁上,移液管会变脏,无法正确采集样本。用实验室清洁剂或清洗液彻底清洗移液管,并用去离子水清洗数次。
2.倾倒流动池
倾卸式流动池是一种采用快速液体流动技术来提高准确度和方便测试的附件。使用25mL比色皿的部分分析过程可以使用倾卸流动池,所有使用10mL比色皿的分析过程都不能使用倾卸流动池。并非所有的分析流程都允许使用这种池,因此在使用前请仔细阅读分析操作手册中的说明。
根据仪器操作手册安装倾卸流动池。
将样品溶液倒入已安装的倾倒流动池漏斗中。不要将溶液溅到仪器上。
②漏斗高度和方向可调。漏斗的高度决定了溶液流经流动池的速度。漏斗安装得越高,流速越快。
③为了减少气泡的产生,通过调整漏斗高度,溶液液面在漏斗尖端以下5 cm时不再循环。
当溶液停止流动时,读取读数。
⑤每批样品检测完毕后,用去离子水彻底清洗倾卸流动池,或根据分析操作手册的特殊要求清洗流动池。
积聚在循环罐壁上的污染物应经常清洗。如果流动池的壁上覆盖有膜状污染物,则移除流动池,将其浸泡在洗涤水中一段时间,然后用去离子水彻底冲洗。
编者按:
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