探索微观世界的奥秘是人类几千年来的愿望和追求。两千年前,人们发现透明物体有一定的放大作用。后世物理学家为创造光学显微镜进行了不懈的努力,为人类认知微观世界打开了大门。
随着科学技术的发展,光学显微镜有限的分辨率已经不能满足人类进一步探索微观世界的愿望。1924年,德布罗意提出了物质波假说,认为所有物质和光一样,都具有波粒二象性。根据这个假设,电子也有干涉、衍射等波动现象。在此基础上,科学家们不断探索和改进,1934年诞生了第一个分辨率为50纳米的电子透镜,突破了光学显微镜的分辨率极限。
扫描电子显微镜(SEM)是继透射电子显微镜(TEM)之后发展起来的又一大型电子光学仪器。它是人类探索微观世界的可靠而强大的工具。就像人类敏锐的眼睛一样,拓展和延伸了人类探索微观世界的视野,为微观失效分析和新材料研发做出了特殊贡献。它已经广泛应用于人类科学研究和生活的各个领域。
一、扫描电子显微镜的工作原理和技术特点
01、扫描电子显微镜的工作原理
扫描电镜的工作原理如图1所示。顶部电子源(通常称为电子枪)发射电子。在加速电压(通常为200V~30KV)的作用下,电子通过两个或三个电磁透镜凝聚成极细的电子束。入射电子束由物镜上方的扫描线圈驱动,在样品表面的微小区域进行有序的光栅扫描。高能电子束入射到样品表面后,样品表面会激发出二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子等信息。该信息由相应的检测器检测、放大并传输到显示屏,以调节显示屏的亮度。扫描电子显微镜(SEM)采用这种逐行扫描、逐点成像的方法,将样品表面的不同信息特征按比例依次转换成视频信号,这样我们就可以在屏幕上观察到与样品表面对应的放大显微图像。
如图2所示,当聚焦的高能电子束沿某一方向进入样品时,由于样品中晶格势场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生变化,这种现象称为散射。入射电子的散射过程是一个随机过程,每次散射后其前进方向都会发生变化。在非弹性散射过程中,每次散射不仅改变其前进方向,还会损失一些能量,伴随着各种其他信息,如热量、俄歇电子、X射线、可见光、二次电子、背散射电子等。电子束和样品的作用体积约为几微米(微米)深,深度大于宽度,形状类似梨,不同信号的作用深度不同。
二次电子是被入射电子束轰击后离开样品表面的核外电子,主要来自样品表面1~10nm的深度范围,能量较低(0~50eV,平均30eV),因此二次电子图像可以很好地显示样品表面的微观形貌。由于入射电子只通过几个纳米,没有多次反射和扩散,入射电子束的光斑直径与入射电子照射的作用区域产生的二次电子区域差别不大,因此在同一台电子显微镜中二次电子图像的分辨率最高。
背散射电子是固体样品中被原子反弹回来的电子的一部分(能量大于50eV,小于入射电子的能量E0,大部分在0.7~0.9E0左右)。在一定的加速电压下,由于后向散射,随着样品原子序数的增加,电子产额增加。因此,背散射电子信号不仅可以分析样品的形态特征,还可以显示样品的化学成分特征,粗略分析一定范围内样品表面的化学成分分布。
03.扫描电子显微镜的主要性能
1)放大
图3是入射光束在样品上的扫描及其对应的图像,以及扫描电子显微镜的放大图,其中Ac是阴极射线在荧光屏上的同步扫描幅度,As是电子束在样品表面的扫描幅度。Ac在使用过程中是固定的,所以扫描电镜的放大倍数只需要调节As就可以轻松调节,而As是由扫描线圈的驱动电流控制的,所以放大倍数只需要在工作过程中改变扫描线圈的驱动电流就可以确定。
对于微区成分分析,分辨率是指可以分析的最小面积;对于成像,分辨率是指两点之间的最小距离。分辨率是一个非常重要的性能指标。放大倍数相同时,分辨率不同,表面形貌细节也不同。图4是具有不同分辨率的图片的比较,其中(a)是高分辨率图片,(b)是低分辨率图片。两张图片显示的是相同的样品形态,但形态细节存在明显差异。(a)图片可以清晰地看到样品表面的细节,而(b)低分辨率图片由于分辨率低,无法清晰地观察到细节。
对焦后,一定深度范围内的物体可以呈现清晰的图像,称为景深。扫描电子显微镜(SEM)景深大。聚焦后可以清晰显示聚焦平面和聚焦平面前后的图像,便于观察不均匀的表面信息,呈现出相对立体的图像,很好的还原了样品的真实形态,如图5所示。
在使用SEM的过程中,可以观察到屏幕上的电子图像中有明暗不同的区域,这种明暗的差异称为对比度。由样品表面形貌差异引起的反差称为形貌反差。样品表面不同部位原子序数不同造成的反差称为成分反差。二次电子图像的对比度主要是形貌对比度,背散射电子图像的对比度既可以显示形貌对比度,也可以显示成分对比度。
1)二次电子图像的特征
如图6所示,二次电子的产生量和入射电子束的夹角之间存在明显的关系。如果样品表面处于垂直于入射电子束的水平状态,则二次电子的产生量设定为1,并且入射电子束和样品之间的夹角越大,产生的二次电子越多,即:1或>:>;1。二次电子图像的对比度不仅与产生的二次电子量有关,还与探测器接收到的二次电子量有关。探测器接收到的二次电子的数量与样品朝向探测器的夹角有一定的关系。样品接收到的朝向检测器的二次电子数量大于朝向检测器的二次电子数量,因此面向检测器的样品表面将比背离样品的表面更亮。
电子显微镜成像中背散射电子图像的利用率和图像分辨率也比较高,仅次于二次电子图像。图9示出了BSE和SE的发射系数与原子序数之间的关系。背散射电子的产额基本上随着原子序数的增加而增加。因此,背散射电子图像不仅可以分析样品的形态特征,还可以显示样品的化学成分特征,可以在一定范围内对样品表面的化学成分进行粗略的定性分析。
图10。二次电子图像和背散射电子图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图像
02.电磁透镜
在光学显微镜中,入射光由玻璃凸透镜聚焦,但在扫描电子显微镜中,入射光源的电子不能通过玻璃聚焦。扫描电子显微镜(SEM)利用电磁透镜聚焦电子束,实际上是一个被铁壳包围的短螺旋线圈,配有极靴。通电线圈产生磁场,电子束斑在电磁透镜中洛伦兹力和加速电压的双重作用下向前螺旋运动,使电子束斑逐步聚焦缩小(2-3个电磁透镜),从原来直径约50μm的束斑缩小到纳米级的细束斑(几纳米或十分之几纳米)。图13显示了电子通过电磁透镜时的运动轨迹:
物镜光阑的目的是屏蔽那些非傍轴的杂散电子,限制聚焦电子束的发散角,同时具有调节束斑尺寸以满足电子束傍轴近似和相干性要求以及改变束斑直径的功能。如图14所示,扫描电子显微镜一般包含至少一个物镜光阑,可以根据组分分析的图像分辨率和束流要求选择不同尺寸的光阑。小物镜孔径光束电流小,图像分辨率高,景深大,信噪比低。在低放大率下观察粗糙表面时,可以选择小物镜光阑,大物镜光阑可以提高低对比度样品的信噪比。
聚焦的电子束到达样品表面后,为了使在镜筒和显示屏中运行的电子束以一定的方式和规律同步扫描,要求电子束以可控和规律的光栅形状扫描样品。镜筒中设计的上下扫描线圈可以驱动电子束从左到右、从上到下有规律地扫描,依次逐点、逐行扫描样品表面(如图15所示)。通过使用同一扫描信号发生器同时控制和驱动镜筒的扫描线圈和显示屏的扫描装置,可以使电子束在样品上的扫描与在显示屏上的扫描完全同步。
物镜
物镜的主要功能是最终聚焦电子束,再次缩小电子束并将其聚焦在粗糙的样品表面。目前,场发射物镜一般认为有三种物镜模式,即外透镜模式、内透镜模式和半内透镜模式,其结构和特点如图16所示:
测试分析中心扫描电镜设备介绍
01
设备主要技术参数
02.设备主要技术特点和性能介绍
1)加速电压减速功能
当加速电压高时,入射电子束波长短,分辨率高,可以获得高分辨率的图像,但容易引起放电和样品损伤。加速电压低时,入射电子束波长长,分辨率低,得到的图像不够清晰。如图17所示,Regulus 8100扫描电子显微镜具有加速电压减速功能,可选择高加速电压,使电子束以略高的能量加速。当物镜极靴即将落在样品表面时,突然受到某一相反电位的抵制,降低了落地电压,不仅获得了波长短、像差小、分辨率高的一系列优点,而且降低了样品的损伤,即获得了低电压、高分辨率的图像。
在扫描电镜的使用过程中,由于电子束的照射,导电性差的样品不可避免地会出现电荷效应和边缘效应。低能二次电子容易受到电荷引起的异常对比度的影响(如图18所示)。Regulus 8100扫描电子显微镜配有下部和上部二次电子探测器和高位过滤后向散射探针。通过改变透镜中转换电极的电压,探测器可以捕获二次电子和反向散射电子,并以任何比例(100阶)混合它们,以实现最佳的对比度观察。
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