光谱分析仪器 常见分析仪器对测试样品的要求

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什么样的样品适合什么仪器？这个话题看似简单，却往往被大家忽略。不经意间，你辛辛苦苦做出来的样品被送到仪器上，却发现不符合要求。时间、成本、苦涩的眼泪...不同的分析仪器对测试样品有不同的原理和要求。整天在实验室跑来跑去的朋友们，知道不同仪器对样品的要求吗？本文收集了实验室常用的21种分析仪器对检测样品的要求，希望对分析检测工作者有所帮助。

核磁共振光谱仪

(1)送检样品的纯度一般应> 95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物样品量:1H光谱>:5毫克，13C光谱>:15毫克，聚合物所需样品量应适当增加。

(2)仪器配置只能用于液体样品分析，这就要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性，样品发送者首先要选择所用的溶剂。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、乙酸、三氟乙酸。

(3)尽量提供样品可能的结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、光谱宽度等。)

红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外光谱图的质量，分析样品必须:

(1)样品必须预先纯化，以确保足够的纯度；

(2)样品必须提前脱水干燥，以免损坏仪器，避免水峰对样品谱图的干扰；

(3)将易潮解的样品置于干燥器中；

(4)对于易挥发、升华、热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，并向实验室说明情况；

(5)有毒和腐蚀性样品必须用密封容器包装。在样品瓶标签的明显位置发送，并在分析任务单上注明。

有机质谱仪

适用于分析相对分子质量为50~2000u的液体和固体有机化合物样品，样品应尽可能为纯单一组分。

气相色谱-质谱仪

所有的气相色谱仪都使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全汽化。

液相色谱-质谱

(1)必须标明易燃、易爆、有毒和腐蚀性样品。

(2)保证分析结果准确可靠，要求样品完全溶解，无机械杂质；未配制成溶液的样品应标有溶剂。

(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或官能团，以便选择电离方式；

(4)当使用液相色谱-质谱时，所有缓冲体系都用挥发性缓冲剂制备，如乙酸、乙酸铵和氢氧化四丁基铵。

飞行时间质谱仪

(1)样品的种类、成分和样品量:本仪器适用于测定多肽和蛋白质，也可测定其他生物大分子如多糖、核酸、高分子聚合物、合成低聚物和一些分子量相对较小的有机物，如C60或C60接枝物。被测样品可以是单组分的，也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图越复杂，分析谱图越困难。如果电离过程中各组分之间存在相互抑制，可能无法保证每个组分都会出现峰值。常规方法测定的样品体积约为1~10微微摩尔/微升。

(2)样品的溶解度:待测样品必须可溶于适当的溶剂，最好是不溶解的固体或纯液体。如果样品是溶液，必须提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度:为了获得高质量的质谱，多肽和蛋白质样品应避免含有氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲基亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果上述试剂在预处理过程中无法避免，样品必须通过透析和高效液相色谱进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈和三氟乙酸都是纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可以用离子交换法除去。

紫外-可见吸收光谱仪

(1)样品溶液的浓度必须适当，必须清澈透明，无气泡或悬浮物；

(2)固体样品量>:0.2g，液体样品量>:2ml .

气相色谱仪

可直接分析的样品应具有挥发性和热稳定性，沸点一般不超过300℃。不能直接注射的样品应进行预处理。

液相色谱仪

样品要干燥，最好提供被测成分的结构；对于复杂样品，提供尽可能多的其他成分。

元素分析仪

(1)尽可能提供元素的分子式和理论含量或其他相关信息；

(2)样品必须是均匀的固体颗粒或没有吸附水的液体，并经过净化。如果样品不纯(含有吸附水、有机溶剂、无机盐或其他杂质)，会影响分析结果，使测试值与计算值不一致；

(3)要有足够的样品，满足方法和仪器的线性和灵敏度。

离子色谱仪

检验样品可溶于水、稀酸或稀碱，所用的酸和碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素但在水、酸和碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品预处理。

等离子体原子发射光谱仪

(1)送检样品要求(检测条件):产品的来源、类型和性能(如矿石、合金、硅酸盐、特殊固体熔体和聚合物等)。).尽可能列出主要成分、杂质成分及其(估计)含量；待测元素的最低(估计)含量是多少？

(2)对于溶液，指出是否含有介质成分(溶剂、酸碱类型及其(估计)含量)和氟(F-)？因为氟(F-)会严重腐蚀雾化器！)固体样品应制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度应控制在1毫升，样品量应为5-50毫升。如果含有悬浮固体或沉淀物，必须过滤；此外，请在扣除空白色的同时测试试剂空白色溶液。

原子荧光光谱仪

(1)样品分析的一般要求

原子荧光光谱仪以离子状态分析砷(砷)、硒(硒)、锗(锗)、碲(碲)和汞(汞)原子，样品必须是水溶液或可溶于酸。

(2)固体样品

(1)无机固体样品在简单溶解后保持适当的酸度。

以盐酸(5%，v/v)为介质检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)；

以5%的硫酸为介质检测锗。

以硝酸(5%，v/v)为介质，硫酸(2%，v/v)为介质，可以检测汞(Hg)。

由于铜、银、金、铂等金属对被测元素有较大干扰，不适合用此仪器测定这些合金样品中的砷、硒、碲、汞。

②有机或生物固体样品

硝化后的样品作为酸度适宜的溶液处理，其中酸性与无机样品相同。

(3)样品中待测元素的限量要求

根据仪器的灵敏度和分析方法，样品中待测元素的上下限为0.05μg/g~500μg/g，如果用该仪器检测该范围以外的样品，则无法保证检测结果的准确性和可靠性。

(4)样本量

每检测一种元素，固体样品的量应不少于2g，液体样品的量应不少于20mL，水样的量应不少于100mL。

示差扫描热量计

固体样品在检测温度范围内不会分解或升华，也不会产生挥发物。

样本量:无机或有机材料不少于20毫克，药物不少于5毫克。注明检测条件(包括检测温度范围、升温降温速率、恒温时间等。).

热重分析仪

样本量:不小于30毫克。请注明检测温度范围、实验气氛(空气体、N2或Ar)、升温速率、气体流量等。

x射线粉末衍射仪

检验样品可以是粉末、块状、薄膜等形状。粉末样品所需的量约为0.2g(取决于其密度和衍射能力)。块状样品要求有一个面积小于45pxx45px的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px

x射线单晶粉末衍射仪

检验样品必须是单晶。选水晶要注意表面光滑，颜色一致，透明。无小晶体附着，无重叠缺陷、解理损伤、裂纹等缺陷。晶体的长、宽、高均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度小于0.5mm(大晶体可用切割法取样，小晶体要考虑其衍射能力)。

透射式电子显微镜

由于电子显微镜高电压的限制，透射电子束只能穿透厚度在几十纳米以下的薄层样品。除了微颗粒样品可以采用介质分散法直接滴加外，其他样品制备方法主要有物理稀释法(离子稀释法、双喷雾稀释法等)。)和超薄切片法。超薄切片样品的制备需要样品预处理、包埋、切片等复杂工序，周期长；

场发射扫描电子显微镜

送去检验的样品必须是干燥的固体、块状、片状、纤维和粉末。它应具有一定的化学和物理稳定性，在真空和电子束轰击下不会挥发或变形。无磁性、放射性和腐蚀性。对于含有较多水分的生物软组织样本的制备，要求使用者在临界点干燥前先进行固定、清洗、脱水、更换(乙酸异戊酯)，最后在此室内进行临界点干燥。观察图像样本应事先喷涂金膜。一般样品尽量小(≤10x10x5mm方便)。每个粉末样品需要大约1克。纳米样品需要超声波分散，并喷涂超细金膜。

扫描电子显微镜-X光能谱仪

检验样品必须是干燥的固体、块状、片状、纤维、颗粒或粉末。它应具有一定的化学和物理稳定性，在真空和电子束轰击下不会挥发或变形。无磁性、放射性和腐蚀性。对于水分较多的生物软组织样本，需要预先进行固定、清洗、脱水和更换乙酸异戊酯后，才能进行临界点干燥。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品要提前镀金膜，成分分析样品必须镀碳膜。一般样品体积不宜过大(≤5x5x2mm更合适)。

电子探针

用于定量分析的样品必须经过研磨、抛光和清洁。如果样品不能研磨抛光(会影响分析精度)，应提前说明。样品应切成小片，不能切割和制备，必须先与测试人员确认。应首先标记分析表面上的测试点。如果没有标记测试位置，则只应选择有代表性的平坦位置进行测试。液体样品必须先浓缩和干燥。待分析样品必须是在高能电子轰击下具有稳定物理化学性质的固体，不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。